水产品中-己基间苯二酚的测定 高效液相色谱法 编制说明

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1、《水产品中4-己基间苯二酚的测定高效液相色谱法》编制说明一、任务来源，起草单位、协作单位、主要起草人《水产品中4-己基间苯二酚的测定高效液相色谱法》标准由山东省卫生厅立项，依据山东省卫生厅《关于委托承担山东省食品安全地方标准研制工作的函》（鲁卫食安函[2012]3号）文件要求，由山东省海洋水产研究所承担该标准的制定任务。本标准主要起草人：宫向红、徐英江、邹荣婕、李佳蔚、刘慧慧、田秀慧、于召强、邓旭修。二、制定标准的必要性和意义4-己基间苯二酚（4-HR），别名：1-(2,4-二羟基苯基)己烷；1,3-二羟基-

2、4-己基苯；4-己基-1,3-二羟基苯；己基树脂酚；己雷琐辛；4-己基-1,3-苯二酚。分子量：194.28。结构式：4-HR作为抗氧化剂，主要用于虾、蟹类水产品的加工中，其目的是防止产品在贮存过程中由于多酚氧化酶的催化而发生的氧化褐变或色泽变黑的现象出现。其后又应用在其它蔬菜水果的保鲜上，可抑制蘑菇、鲜切梨、马铃薯的褐变，延长鲜切苹果的贮藏期，并能抑制微生物的生长，起到抗菌作用。目前，4-HR在食品上的应用已引起国内的关注。联合国FAO/WHO所属JECFA于1995年第44次会议上，第一次准许使用4-HR

3、，在其ADI值的说明中：“对甲壳类的处理浓度最高为50mg/L，食用部位的最高残留量约1mg/kg，可无毒性问题，ADI不做限制性规定”。根据我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760―2011）中规定：可按生产需要用于防止虾类褐变，其使用后残留量应≤1mg/kg。使用时可配成一定浓度的浸泡液，将需要处理的虾类置于溶液浸泡。联合国FAO/WHO所属JECFA规定对甲壳类的处理浓度最高为50mg/L，食用部位的最高残留量约1mg/kg。2012年卫生部将4-HR列入拟取消的38种食品添加剂之一。根据现有的资料

4、查询，国内尚无水产品中4-HR检测方法标准，可见在该种添加剂的监管上，目前面临的首要问题是标准的缺位。残留监测是确保食品安全和人类健康的最后一道防线，测定标准是残留监测的依据，因此必须建立灵敏度高、准确性好的检测方法，从源头上规范4-己基间苯二酚的使用，以确保我国水产品安全、维护公众身体健康。三、主要起草过程山东省海洋水产研究所在接到山东省卫生厅下达的《水产品中4-己基间苯二酚的测定高效液相色谱法》标准制定任务后，成立了标准制定小组，在仪器设备、试验材料和资料检索等方面做了充分准备，并对所检索到的资料进行了综

5、合分析，确定了实验方案；本标准在制定过程中主要参考了国内外先进的检测技术，通过试验条件的筛选，确定了最佳方法，并对方法的适用性、回收率、精密度及检出限进行了试验。2012年1月～2012年6月，对不同的水产品进行了提取、加标试验，通过对提取剂的筛选、净化方法的优化等研究实验，完成了水产品中4-己基间苯二酚检测方法的适用性、回收率、精密度及检出限等试验工作。2012年7月～2012年8月，依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》、GB2001.4-2001《标准编写规则第四部

6、分：化学分析方法》对标准进行了编写，完成了本标准的送审稿。四、制定标准的原则和依据，与现行法律、法规、标准的关系（一）标准编制原则本标准制定的主要原则，一是保证水产品的卫生安全，遵循“保证基本安全和大众消费”宗旨；二是标准具有科学性和可操作性，有利于实际生产的指导和产品认证工作；三是与先进国家的标准相接轨，适应加入WTO后国际市场对水产品安全性的要求，标准具有先进性。（二）与现行法律、法规、标准的关系联合国FAO/WHO所属JECFA规定4-HR对甲壳类的处理浓度最高为50mg/L，食用部位的最高残留量约1m

7、g/kg；我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760―2011）中规定：4-HR可按生产需要用于防止虾类褐变，其使用后残留量应≤1mg/kg。本标准的灵敏度均能满足以上要求。标准的制定符合我国的《食品卫生法》、《产品质量法》、《水产品卫生管理办法》、《标准化法》等法律、法规精神，与有关的现行法律、法规和强制性标准相协调，没有矛盾。五、主要条款的说明，主要技术指标、参数、试验验证的论述1．标准适用范围的说明本标准规定了水产品中4-己基间苯二酚（4-HR）残留量的液相色谱测定方法，适用范围是水产品可食组织中4-

8、HR残留量的检测。2．方法原理样品用乙腈提取，乙腈饱和正己烷去脂，用高效液相色谱仪进行测定，外标法定量。3．方法主要参数及实验条件的确定3.1提取方法的选择根据4-HR的物理性质，微溶于水易溶于极性有机溶剂，选择乙腈、甲醇、乙酸乙酯三种溶剂为提取剂。3种溶剂均能提取4-HR，但是甲醇和乙酸乙酯提取后均需要蒸干，用流动相复溶后，再用正己烷去除脂肪，方可上机测定，操作步骤较繁琐。而用乙腈提取时可直接用乙