虾中4-己基间苯二酚的检测技术研究

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1、现代食品科技ModernFoodScienceandTechnology2010，Vo1．26，No．3虾中4一己基间苯二酚的检测技术研究孙凯峰，周陶忆，顾蓓丽(上海市食品研究所，上海200235)摘要：本文建立了虾中4一己基间苯二酚的高效液相色谱检测方法，并与气相色谱检测方法作比较。样品经乙酸乙酯振荡提取，浓缩后过二醇柱净化，以甲醇．水溶液(80：20)为流动相，XDB—C18色谱柱分离，荧光检测器检测，激发波长为28011／／'1，发射波长为320nIn。该方法线性范围为0．1～10~tg／mL，变

2、异系数为1．70％，平均加标回收率80．5％~95．8％。该方法准确可靠，精密度、重现性较好。关键词：4一己基间苯二酚；虾；高效液相色谱；气相色谱文章篇号：1673—9078(201O)3．326．330Detecti0n0f4．Hexv1．1．3．benzenediolinPrawnSUNKai—feng，ZHOUTao-yi,GUBei—li(ShanghaiFoodResearchInstitute，Shanghai200235，China)Abstract：Aquantitativeassaym

3、ethodforthedeterminationof4-hexyl-1．3-benzenediolwereestablishedbyhighperformanceliq~dchromatography(HPLC)，andcomparewithgaschromatographydetectionmethods．PrawnsampleswereextractedbyCH3COOC2H5，concentrated,purifiedbyDiolcolumn,andanalyzedbyHPLC—Fluoresce

4、ncedetectoronXDB-C18columnat280nlnand320nmusmCH3OH-H20(80：20)asmobilephase．Withinthelinearrangerof0．1MO~te／rnL，RSDandaveragerecoverywere1．70％and80．5％一95．8％，respectively．Themethodwasaccuracy,sensitivityandfeasibilitytoanalyzetheresiduesof4HRinprawn．Keywor

5、ds：4-Hexyl一1：3-benzenediol；prawn；HPLC；GC4．己基问苯二酚(4一hexyl一1，3一benzenediol，4HR)，俗鲜护色目的。由于其残留量很有可能超过1mg／l(g，称已雷琐辛，是一种能够抑制褐变的新型抗氧化剂，对人体会产生一定的危害。但是目前我国对于食品中它作为咳嗽的镇定剂有很长的应用历史。纯品呈白色4一己基问苯二酚的检测没有相应的方法，相关的文献或黄白色针状结晶，在空气中或遇光易变成淡棕色。报道亦是少之又少，本文建立了一套实用、快捷、准具有刺激性臭，收敛性

6、极强，置于舌头上即能使之失确可靠的虾中4一己基问苯二酚的检测方法。去感觉。虾类黑变主要是机体存在的多酚氧化酶催化1材料与方法反应所致，使用4．己基问苯二酚可保持虾、蟹等甲壳水产品在贮存过程中色泽良好不变黑。4．己基问苯二1．1原理酚最早是在抑制虾类黑斑的形成和防黑变的过程中发虾中4一己基问苯二酚(简称4HR，下同)经乙酸现其显著效果的，以后又在苹果、蘑菇、马铃薯、梨、乙酯提取后，用饱和氯化钠溶液反提，浓缩乙酸乙酯香蕉等材料上使用研究，发现它也能抑制果蔬的褐变，层，过固相萃取小柱净化，用高效液相色谱仪或气

7、相并有较好的效果。中国食品添加剂标准化技术委员会色谱仪测定，经色谱柱分离，根据保留时间定性，采于1993年讨论通过将4一己基间苯二酚纳入中国食品用外标法定量。添加剂使用卫生标准(GB2760)。根据我国《食品添1．2试剂及材料加剂使用卫生标准》(GB2760—2007)中规定：仅有虾乙酸乙酯(分析纯)、甲醇(色谱纯)、正己烷(分类一项，可按生产需要添加4一己基间苯二酚，其使用析纯)、氯化钠(分析纯)、水(超纯水)、无水硫酸钠后残留量应1mg／kg。但据相关报道指出，有生厂商(分析纯)、定量中速滤纸(为1

8、2．5cm)固相萃取或供应商违规添加4一己基间苯二酚在虾中，以达到保小柱：二醇柱(Agilent)，规格3mLx500mg4HR标收稿13期：2009-10-19准物质：纯度99％(ResearchChemicalsLtd)。课题名称：《虾中4一己基间苯二酚的检测技术研究》，课题编号：08—221I．3仪器及设备作者简介：周陶·lZ，1983一，助理工程师，从事食品检测工作强力粉碎机(山东·九阳)、电子分析天平326现代食品科技Modern