大学化学专业仪器分析实验色谱实验

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1、色谱仪器介绍仪器分析实验气相色谱：流动相为气体按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱；按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱。气相色谱操作规程1.打开载气，调节压力。打开净化器上的载气开关阀，用检漏液检漏，保证气密性良好。调节载气稳流阀载气使流量达到适当值，通载气10min以上。2.打开电源，设置柱温、进样温度和FID检测器温度（FID温度＞100℃）。3.打开空气、氢气高压阀，调节减压阀至所需压力。4.打开色谱工作站，观察基流值。设置量程、衰减值。点击数据采集开始，开始走基线。5.待FID

2、检测器的温度升高到100℃以上，点燃FID检测器的火焰。6.点火后再观察基流值，此时基流显示值大于原来的显示值7.进样分析8.关机先关闭高效净化器的氢气和空气开关阀，切断燃气和助燃气，将火焰熄灭。然后设置柱箱、检测器、进样器的温度至30℃，气相色谱仪开始降温，在柱箱温度低于80℃以下才能关闭电源，最后再关闭载气。液相色谱：流动相为液体按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱；离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固定相，不同pH值的水溶液为流动相。二、高效液相色谱法的特点特点：高压、高效、高

3、速高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。二、流程及主要部件1.流程2.主要部件(1)高压输液泵主要部件之一，压力：150～350×105Pa。为了获得高柱效而使用粒度很小的固定相（<10μm），液体的流动相高速通过时，将产生很高的压力，因此高压、高速是高效液相色谱的特点之一。应具有压力平稳、脉冲小、流量稳定可调、耐腐蚀等特性(2)梯度淋洗装置外梯度:利用两台高压输液泵，将两种不同极性的溶剂按一定的比例送入梯度混合室，混合后进入色谱柱。内梯度:一台高压泵,通过比例调节阀,将两种或多种不同极

4、性的溶剂按一定的比例抽入高压泵中混合。(3)进样装置流路中为高压力工作状态，通常使用耐高压的六通阀进样装置，其结构如图所示：(4)高效分离柱柱体为直型不锈钢管，内径1～6mm，柱长5～40cm。发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。(5)液相色谱检测器a.紫外检测器应用最广，对大部分有机化合物有响应。特点：灵敏度高；线形范围高；流通池可做的很小（1mm×10mm，容积8μL）；对流动相的流速和温度变化不敏感；波长可选，易于操作；可用于梯度洗脱。操作规程一、准备工作（样品除气）：（1）打开Purge

5、阀（逆时针2—3圈）排气泡。（2）关闭Purge阀（顺时针），开泵二、方法编辑：（1）泵参数设置；（2）柱温箱参数设置；（3）检测器参数设置；三、运行样品：进样分析，注射器插入进样口，推针；扳动手动进样阀至Inject位置，拔出注射器。五、关机：关工作站→将主机各部件电源开关关掉（冲洗），最后关计算机。Thanksforyourinteresting!