聚己内酰胺织物吸附-硫脲洗脱-aas法

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1、聚己内酰胺织物吸附－硫脲洗脱－AAS法测定钴精矿中的金刘春（北京矿冶研究总院，100044）摘要聚己内酰胺织物作为金的富集剂，具有选择性好、价廉、无污染、吸附容量大、解吸容易和使用寿命长等优点。以聚己内酰胺织物为富集剂分离金为基础，拟定了原子吸收光度法，及应用于物料钴精矿中金的测定，测定结果与活性炭富集法有较好的一致性。伴随黄金提炼业的发展及矿物综合利用，金的分析，尤其是微量金的测定越来越受到重视，曾有专著出版[1]。经典火试金虽然适用范围宽、准确可靠，但需专门设备和场所，分析成本高、周期长、工作条件差、许多中小厂矿不具备火试金条件。所以湿法试金的研究和

2、应用近年来受到了广泛地注意。微量金往往存在于复杂的矿物原料之中，作为湿法试金的成败，分离富集手段常常是关键的一环。在这一方面我国分析工作者做了大量卓有成效的工作，曾被用作金的富集剂的就有：泡塑和负载泡塑[2,3,4]、巯基棉[5]、大孔树脂[6]、黄原酸棉[7]、活性炭[8]、TBP棉[9]、罗丹宁纤维[10]等。其中泡塑达到吸附平衡的时间较长，活性炭吸附金后解吸困难，需要用王水二次溶金，其它富集剂需用有机试剂专门制备，既容易污染环境又费时费事。在金的测定方法方面，富集分离后的测金手段仍以火焰原子吸收法最简便，应用最广泛。1聚己内酰胺织物富集金的原理文献

3、[11]合成PVC-聚己内酰胺树脂，制备过程较为繁琐，我们尝试以聚己内酰胺为主体的织物进行金的富集，取得了满意结果。聚己内酰胺织物化学成分以聚已内酰胺为主体，结构通式为[NHRNHCOR2CO]n,大分子链上含有-C-N-,-C-O-等极性基团，在酸性介质中结合质子，质子化的O、N通过静电作用可与溶液中的[AuCl4]-络阴离子形成离子缔合物而使金定量吸附。2仪器及试剂GBC932型原子吸收光谱仪（澳大利亚产）;金标准溶液：1.00mg/ml，20％HCl介质；1％硫脲。2.1仪器工作条件灯电流：6.0mA，波长：242.8nm，狭缝：0.5nm火焰：空

4、气－乙炔（贫燃）2.2标准曲线分别吸入1.0、2.0、3.0、4.0mg/ml金标准系列溶液（2％HCl-0.25％硫脲介质）进行原子吸收测定，正常情况下其相关系数r>0.999。3.溶样测定方法根据金含量称取³1g试样（控制金量在10－40mg，若金含量高，溶样后定容分取），在650°C焙烧除去碳、硫（对无碳低硫试样可免去焙烧），用适量王水溶样（溶样温度不宜过高），蒸至最后残留王水约10ml，加水至约50ml，煮沸溶解。冷至室温，通过快速滤纸进吸附柱（若称样多，残渣量大，则用G4漏斗抽滤，滤液过柱），流速约5ml/min。用水洗柱至流出液pH>4，分次

5、加入沸腾1％硫脲10ml洗脱金，用10ml比色管承接，并用1％硫脲定容，于标准曲线相同条件下进行AAS测定。需作空白试验。结果与讨论1聚己内酰胺织物富集金的适宜条件及性能1.1前处理将聚己内酰胺织物分割为4×7cm的矩形小片，重约0.3g。聚己内酰胺织物表面常有一层疏水性油膜，为了破坏这层油膜将它由疏水型变为亲水型，同时为了确保其对金的最低空白值，将分割后的小片浸入煮沸的1％硫脲溶液中，并继续煮沸3min，加入水降温，用手挤出水分，并反复用水洗涤数次。1.2吸附酸度30mg/50ml不同王水浓度的金溶液过柱（5ml/min）并用10ml沸腾1％硫脲溶液洗

6、脱，AAS测定。表1不同王水浓度介质中对金的吸附王水浓度，％1234510152025Au,mg/ml2.853.003.002.953.023.013.003.053.04实验中，金的吸附酸度采用20％王水。1.3过柱流速30mg/50ml，20％王水金溶液，以不同流速过柱，用10ml沸腾1％硫脲溶液洗脱，AAS测定。表2不同流速对金的吸附过柱速度，ml/min234567Au,mg/ml3.023.043.003.013.002.95实验中，吸附金的溶液过柱流速，控制为5ml/min。1.4AAS方法中，不同浓度硫脲溶液对金的洗脱表3不同浓度硫脲溶液

7、洗脱后的测定值及相应空白值硫脲浓度，％0.51.01.52.02.5空白值，mg/ml0.050.080.110.160.215测定值，mg/ml2.022.062.072.212.19扣除空白，mg/ml1.971.981.962.051.98表3所示，原子吸收法测定中，随着硫脲浓度的增加，空白值增大，实验中以1％硫脲作洗脱液。1.51％硫脲溶液洗脱金的洗脱曲线取30mg/50ml，20%王水金溶液过柱，以1％硫脲沸腾溶液洗脱，共5份，每份2.0ml。以AAS法测定每份洗脱液中金的含量。表4各份洗脱液中金含量洗脱液序号12345金含量，mg15.321

8、1.922.220.480.14合计金量，mg30.08由表4可知，实验条件下，