小檗红碱和四氢小檗碱的毛细管电泳电导法测定

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1、小檗红碱和四氢小檗碱的毛细管电泳电导法测定小檗红碱和四氢小檗碱的毛细管电泳电导法测定小檗红碱和四氢小檗碱的毛细管电泳电导法测定小檗红碱和四氢小檗碱的毛细管电泳电导法测定小檗红碱和四氢小檗碱的毛细管电泳电导法测定小檗红碱和四氢小檗碱的毛细管电泳电导法测定小檗红碱和四氢小檗碱的毛细管电泳电导法测定小檗红碱和四氢小檗碱的毛细管电泳电导法测定第20卷第2期2003年2月应用化学CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYV01.20No.2Feb.2003小檗红碱和四氢小檗碱的毛细管电泳电导法测定韦寿莲李凤

2、屏莫金垣¨(广东肇庆学院轻化系肇庆;中山大学化学化工学院广州510275)摘要建立了小檗红碱(BRB)和四氢小檗碱(THB)的毛细管电泳电导检测法.考察了缓冲液酸度和浓度对分离的影响.采用未涂层石英毛细管柱(50X55em),在pH=4.0的25mmol/L三羟甲基氨基甲烷(“Iris)-25mmol/L柠檬酸(cit)运行缓冲液中,上述2组份在10min内完全分离.小檗红碱和四氢小檗碱浓度分别在1.0X10一～2.5×10mol/L和8.0X10一～1.0X10.3mol/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r均大于0

3、.998,平均回收率分别为96.8%和99.2%.将该方法用于实际样品的测定,结果令人满意.关键词小檗红碱,四氢小檗碱,毛细管电泳电导法中图分类号:0657文献标识码:A文章编号:1000-0518(2003)02-0121-04四氢小檗碱(THB)来源于罂粟科植物延胡索的块根,也可由小檗碱氢化而成,属于四氢原小檗碱同类物,是我国中国科学院药物研究所开发的多巴胺类药物.小檗红碱(BRB)是黄柏的主要有效成份,小檗碱受热也会分饵为小檗红碱.BRB和THB均有清热解毒,镇痛,除湿利尿之功效,因此在中药制剂中也有将延胡索和黄

4、柏配伍使用.对于BRB和THB的研究多集中于药物的性质和结构鉴定J,药理药效等,而成份分离测定的研究极少.BRB(a)和THB(b)的结构如下式所示.由于中药制剂中BRB,THB含量多少决定着药物质量的优劣和药效,因此需要高效,快速,准确的定性定量手段.CH3OH(a)berberrabine(BRB)OCH3(b)tetrahydroberbenne(THB)毛细管电泳(CE)是近年发展起来的新的分离分析方法.因其兼有电泳和色谱技术的双重优点,以高效,高速,高灵敏度和高自动化而被认为是90年代最重要的分离分析手段之一

5、.因此CE分析技术很快受到药物分析工作者的青睐.uu等曾用毛细管电泳紫外检测分离测定过黄柏中6种季胺类生物碱,但未见有毛细管电泳电导检测法同时分离测定黄柏和延胡索配伍的中成药中BRB和THB的报道.本文通过对不同缓冲液种类,不同酸度,不同缓冲液浓度下BRB和THB的分离情况比较,选取了最佳分离测定条件,并在此条件下对黄柏和延胡索配伍的中成药中BRB和THB进行分析,结果令人满意.1实验部分1.1仪器与试剂毛细管电导检测系统为中山大学分析组自行组装,包括CZE30PN10/MCNZ2型高压电源(美国HighVoltage

6、ElectronicsCorp.),石英毛细管柱55cmx50(i.d.)(河北永年光导纤维厂);DDS.1lA型电导率仪(上海第二分析仪器厂,经改装);毛细管电泳数据工作站(CES98中山大学化学系);毛细管2002-04-26收稿,2002?11—18修回国家自然科学基金(29675033),广东省自然科学基金(oo1237)和广西壮族自治区自然科学基金(9912oo1)资助项目通讯联系人:莫金垣,男,1934年生,教授,博士生导师;E-mml:cesmjy@zsu.edu.cn;研究方向:电化学应用化学第2O卷电

7、泳仪装置见参考文献[5];pHS一3C精密酸度计(上海电光器件厂).三羟甲基氨基甲烷(Tfis,上海试剂三厂,分析纯);柠檬酸(Cit,广州化学试剂厂,分析纯);小檗红碱(BRB)纯品和四氢小檗碱(THB)纯品(中山大学有机组提供);黄柏和延胡索药材均购自医药商店;其余试剂均为分析纯,使用二次重蒸水.1.2缓冲液和标准溶液的配制分别制备0.1mol/,L的Tris,Cit贮备液,各取适量制备不同酸度不同浓度的运行缓冲液.THB和BRB纯品均用运行缓冲液配成1.0×10I3moVL的贮备液,进样用的标准溶液均用所运行的缓

8、冲液稀释得到.1.3实验方法?连接好毛细管电泳仪和检测装置,毛细管在使用前依次用0.1mol/,LNaOH,蒸馏水和缓冲溶液各冲洗约5min.检测电极用超声波进行清洗,更换缓冲溶液或每进样2次后需按上述步骤清洗毛细管和电极.采用重力进样方式,进样高度差为20cm,时间为10s,操作电压15kV.电导率仪的输出信号经数据工作站采集到