2-3总磷总氮的测定20组

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1、广西大学环境工程基础实验实验2-3营养元素测定：总磷、总氮联合测定姓名：张凯璇学号：0908010321班级：环境工程093组别：20组指导教师：韦旭1.实验概述1.1实验目的及要求通过实验，初步了解水体营养元素（氮、磷）联合测定的原理与方法，对湖塘水质监测规范和要求有较直观的认识。同时，认识到要在水质监测领域有创新，必须关注生物（生态）工程、化学工程等相关领域的理论和技术发展。1.2实验原理过硫酸钾水溶液在60℃以上时发生如下反应：K2S2O8+2H2O=2KHSO4+O2+2H+如果将K2S2O8和NaOH按一定的比例混合作为氧化剂，则消解反应开始时溶液呈碱性。K2S2O8分解

2、产生的氧（O2）将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐，同时K2S2O8分解产生的H+不断中和NaOH。当NaOH被H+完全中和后溶液逐渐变成中性甚至酸性。在弱酸性溶液中，K2S2O8分解产生的氧（O2），又将各种形态的磷氧化成正磷酸盐。因此，该方法的关键是要选择一个适度的K2S2O8溶液。1.3实验条件（1）实验仪器微波密封消解COD快速测定仪：汕头市环海工程总公司；精密pH计（pHS-3C）：上海雷磁仪器厂；紫外分光光度计（UV–1201）：北京瑞利分析仪器公司；立式压力蒸气灭菌器（LS-C50L）：江阴滨江医疗设备厂；50mL聚四氟乙烯密封消解罐，25mL、50mL比色管若干。（2

3、）实验试剂a）无氨水：每升去离子水中加0.1mL硫酸在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液体于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。b）硝酸钾标准储备液（C=100.00mg/L）：硝酸钾在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。c）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，分别加入6g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000mL，配制成6g/LNaOH的碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。d）磷标准储备液（C=50.00mg/L）：称取

4、0.2197±0.001g于110℃干燥2h的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL的（1+1）H2SO4，用水稀释至标线。e）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）H2SO4中，加酒石酸锑钾溶液，并且混合均匀，此试剂贮存于棕色瓶中冷处保存，至少稳定2个月。f）抗坏血酸溶液，100g/L：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL。该溶液贮存于棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。3广西大学环境工程基础实验a

5、）含硝酸盐氮10.00mg/L、磷5.00mg/L的混合标准使用溶液：准确移取100.00mg/L的硝酸钾标准贮备液10.00mL，含磷50.00mg/L的标准贮备溶液10.00mL于100mL的容量瓶中，定容至100mL。以上试剂均用无氨水或新鲜去离子水作为空白用水分别配置。1.实验内容1.1实验步骤（1）水样的消解准确移取混匀水样10mL、碱性过硫酸钾溶液5mL于消解罐中，旋紧外盖，每次将6个消解罐均匀放在微波炉负载盘上围成一圈进行消解，消解12min+10s（若加空白试验，则消解14min+10s）。消解完后取出消解罐用水冷却至室温，用蒸馏水将内盖冲洗三次以上，要求冲洗干净，

6、冲洗液全部移至25mL比色管中，定容至25mL。（2）总氮总磷的总氮的测定：取消解后溶液10mL置25mL比色管中，定容至标线。移取部分溶液至10mm石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用公式A=A220-A275求出校正习惯度A。总磷的测定：取消解后溶液10mL置25mL比色管中，定容至标线。室温下放置15min后，使用光程为30nm比色皿，在700nm波长下，以无氨水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得总磷的含量。（3）空白试验空白试验除以10mL无氨水代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量

7、和分析步骤进行操作。（4）标准曲线的绘制取用无氨水配置的含硝酸盐氮10.00mg/L、磷5.00mg/L的混合标准使用溶液（N：0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL；P：0.20mL、0.40mL、1.20mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL）依次于12个消解罐中，分别加无氨水或新鲜去离子水至10mL，加碱性过硫酸钾溶液5mL，然后按照水样消解方法消解12min，按照总氮总磷的测定方法进行测定，所得数据以浓度对