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《气相色谱溶剂萃取法快速提取分离土壤中的种有机氯》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、精选公文范文管理资料气相色谱溶剂萃取法快速提取分离土壤中的20种有机氯 有机氯农药(OCPs)是一类广泛存在于环境当中的持久性有机污染物,具有很强的毒性、致癌性和致畸变性,并且稳定性强,不易降解,可长期存在于土壤、地下水中[1].OCPs已被禁用,但目前仍在环境介质中大量检出,对健康构成潜在威胁[2].因此被《POPs公约》列入首批禁止或者限制使用的最具风险的持久性有机污染物之一,同时也是美国环境保护局列入的129种需要优先考虑的污染物[3].土壤中OCPs的提取方法有索氏提取法[4,5]、微波提取法[6]、超声波提取法[7],但这些方法都存在提取时间长,溶剂消耗大等特
2、点,而采用加速溶剂萃取法可以在20min内完成,并且溶剂消耗少、萃取效率高,成为近几年研究的热点[8[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料-10],美国EPAMethod3545A也对常见的有机氯、有机磷和除草剂等有机物给出了推荐萃取条件[11]. 本文采用优化的加速溶剂萃取法提取土壤中的20种有机氯,不用净化,直接利用气相色谱即可实现在20min内将20种组份快速、良好的分离.该方法自动化程度高,减少了萃取时间和试剂用量,回收率满意.同时,对环境污染和人体的危害程度小,操作简便、灵敏度高、检出限低、精密度和准确度可靠,为实验室分析人员提供科学的分析依
3、据. 1实验部分 1.1仪器和试剂 Agilent7890A气相色谱仪,配置Agilent7693自动进样器(美国Agilent);ASE-300加速溶剂萃取仪,配置33ml萃取池(美国DI-ONEX);CaliperTurboVapⅡ型自动氮吹浓缩仪(美国Caliper);R205旋转蒸发仪(上海申生科技有限公司). 石油醚、丙酮、二氯甲烷、正己烷:均为色谱纯;无水硫酸钠(AR):在400℃[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料烘烤4h,干燥器中冷却后使用;硅藻土:在400℃烘烤4h,干燥器中冷却后使用;弗罗里硅土小柱,C18小柱:Su-pel
4、co,1g/6ml;载气:氮气,纯度大于99.999%. 标准物质:20种有机氯混标,α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、七氯、艾氏剂、环氧七氯、顺式氯丹、反式氯丹、4,4’-DDE、4,4’-DDD、4,4’-DDT、硫丹I、硫丹Ⅱ、狄氏剂、异狄氏剂、异狄氏剂醛、甲氧滴滴涕、硫丹硫酸酯、异狄氏剂酮,浓度为2000mg/L,介质为正己烷∶甲苯=50∶50,Restek32415. 1.2气相色谱仪条件 DB-1701型色谱柱,30m×0.32mm×0.25μm.柱温程序:150℃保持1min,以8℃/min升至240℃,保留0.5min,再以3℃/min
5、升至270℃,保留5min.柱流量1.0ml/min.进样口温度:205℃,进样方式为脉冲分流: 1∶20;进样体积:1μl 检测器:μECD,300℃. 1.3[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料土壤样品的制备 将采集的土壤样品混匀后,除去土壤样品中石子和动植物残体等异物,通过60目的尼龙筛,将过筛后的样品混匀后备用.称取一部分做含水率实验,剩余部分备用. 1.4样品预处理 1.4.1加速溶剂萃取 称取20g上述制备好的土样于干净的研钵中,加入适量硅藻土,混匀,使之呈均匀分散状态,装入33ml的萃取池中.所用溶剂为二氯甲烷和丙酮的混合溶
6、剂(1∶1,V/V),温度100℃,压力1500Pa,加热5min,静止10min,循环2次,ASE收集瓶收集,萃取液待浓缩. 1.4.2浓缩 将萃取液置于旋转蒸发瓶中,于35℃旋蒸至近干,取下旋蒸瓶,用少量石油醚冲洗旋蒸瓶,加至浓缩管中,重复2~3次,放置于自动氮吹浓缩仪上进行浓缩,最终定容至1.0ml. 1.4.3净化 本实验所有土壤样品均未净化.对于如需净化的土壤样品,则将SPE[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料小柱用溶剂淋洗活化,再将浓缩液上样,用适量溶剂进行洗脱,收集洗脱液,再次浓缩定容至1.0ml,供色谱分析使用. 1.5绘制标
7、准曲线 1.5.1标准中间溶液的配制 用1000μl微量注射器准确吸取1000μl浓度为2000mg/L的标准储备液于干燥洁净的10ml容量瓶中.用石油醚稀释至刻度,定容,摇匀.该混合溶液中各组份浓度为200mg/L的一级中间使用液;用100μl微量注射器准确吸取100μl一级中间液用石油醚定容至10ml,该混合液浓度为2mg/L的二级混合液. 1.5.2标准系列工作溶液的制备 分别取适量的上述二级混合液,配制成浓度为3.125、6.250、12.50、25.00、50.00、100.00μg/L的系列标准工作溶液.以
