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1、现代仪器二○○四年·第四期碳酸根和碳酸氢根测定方法和自动测定仪123郑志霞张丹冯勇建(1.莆田学院机电系福建莆田351100)(2.厦门大学机电系福建厦门361005)(3.厦门大学微机电中心福建厦门361005)摘要油田水中含有大量的碳酸根和碳酸氢根,介绍采用双电极法测定的原理和方法,并研制基于该法的自动测定系统。测试系统以单片机为核心进行控制和信号处理,放大电路实现高阻抗匹配和信号放大,温度补偿电路实现温度的自补偿。系统具有性能可靠、测量速度快、测量范围宽、可长时间连续使用和在线测试的特点。关键词碳酸根碳酸氢根离子选择电极单片机子活度间的关系可
2、用能斯特方程来描述。对于水硬引言度电极,其能斯特方程为0水溶液中的碳酸盐主要指碳酸根、碳酸氢根、ΦmV=ΦmV+Slogai(1)0碳酸。碳酸根和碳酸氢根是原油分离水中的主要的其中ΦmV、ΦmV为电极电位和标准电极电位,S为阴离子,测定它们的含量有助于了解地层水的种电极的斜率,ai为被测离子i活度。离子的活度与类、硬度等指标,是油田水质分析的重要部分。目浓度之间成正比,在较稀的溶液中,活度和浓度近前油田主要用化学滴定法测定碳酸根和碳酸氢根,似相等,一般用浓度来代替活度。从(1)式可知,但化学滴定很难把握滴定终点,滴定测定需要专业通过电极的电位可得出
3、离子的浓度。可用pH电极人员才能完成,同时必须克服其他阴离子的干扰,测出,氢离子浓度,可用CO2电极测出CO2浓度。给测定带来比较大的误差。国外有报道用光谱分析112双电极法测碳酸根和碳酸氢根的原理2--法测碳酸根和碳酸氢根,光谱分析法只能监测一种溶液中游离的CO2、CO3、HCO3存在着离解离子,而且使用环境受限,功能强的监测设备体积平衡,一级离解常数为K1,二级离解常数为K2,0大、价格昂贵,只能做实验室测定,无法实现在线在25C时K1、K2的值如下:-+2-3-61352测试。离子选择电极是20世纪60年代发展起来的K1=[HCO3][H]/
4、[H2CO3]=10(2)一种新的电化学分析工具,设备简单、测量方便、+2---101329K2=[H][CO3]/[HCO3]=10(3)易于自动化、分析准确、快捷,在国外已广泛应用而式(2)中于工业分析。碳酸根离子选择电极在国外很早就有H2CO2-3(4)3=H2CO3+CO21报道,碳酸氢根电极早在1973年就有人申请专同时利2。国内也有研制这两种电极的报道,但性能并2-3-2-H2CO3=[总CO2]-[HCO3]-[CO3](5)不理想。因此国外有人用测定游离的二氢化碳和由(2)、(3)、(4)、(5)得3、4pH值的方法来测定碳酸根和碳
5、酸氢根。本文主+-[总2][H]要介绍用双电极法来测定碳酸根和碳酸氢根,并把[HCO3]=K1+2+(6)[H]+K1[H]+K1K2整个测试系统设计成自动化仪表,实现测量的准确K2[HCO-2-3](7)[CO3]=+性、快速性,并实现仪器的小型化、智能化,可方[H]便地用于在线测定。由(6)、(7)知,只要测出溶液中总CO2浓度+2-(mol/L)和H浓度(mol/L),即可求出CO3、1双电极测碳酸根和碳酸氢根的原理-HCO3的浓度。111离子选择电极测离子浓度的原理2实验方法离子选择电极是电化学传感器,它的电位与溶液中给定离子的活度的对数呈
6、线性关系。电位与离测氢离子浓度的离子选择电极用江苏电化学仪器44二○○四年·第四期研制与开发厂研制的231C型玻璃电极和232C型甘汞电极,测总-(7)可算出油田水样的[HCO3]为1334127mg/L,CO2浓度用502型二氧化碳气敏电极。测电位用准确[CO2-3]为23133mg/L,这与用光谱分析法的测定到10μV的毫伏表,试剂均为分析纯,所用水均为去结果基本相同。离子水,水样为盘锦油田杜84-51-61,77115-79610井段,第6吐轮次,200319110的水样。CO2电极使用前先活化,活化后用去离子水冲洗到空白电位为2450mV左
7、右,pH电极用去离子水活化。+211用pH电极测出水样的H浓度由于每对电极的斜率不同,因此电极在每次使用前都要进行标定。标定pH电极用二点标定法,即配制01025mol/kg的混合碳酸盐和01025mol/kg的混合磷酸盐为标准缓冲溶液浓度/mol/L,它们的pH值分别图1浓度与电位关系图为101014和61864,再测出两种标准液的电位,在213电极重复性测量和养护半对数坐标纸上绘出ΦmV-pH标准曲线,也可以为检测电极的重复性和测量方法的可靠性,可利用方程(1)直接计算出斜率。再测出水样的pH+对同一水样进行多次测量,并对测量结果进行分值,从标
8、准曲线上可得出水样的H浓度。实验测析。每次测量前,均用去离子水将电极漂洗干净,得数据(见表1)。被测水样均采用上面分析的水
