例1 将钙离子选择电极和饱和甘汞电极插入100

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1、例1：铁（Ⅱ）浓度为5.0×10-4g·L-1的溶液,与1,10-邻二氮杂菲反应,生成橙红色络合物.该络合物在波长508nm,比色皿厚度为2cm时,测得A=0.190。计算1,10-邻二氮杂菲亚铁的a及ε。(已知铁的相对原子质量为55.85)解：根据朗伯比耳定律A=abc得：a=A/bc=0.190/(2×5.0×10-4)=190L·g-1·cm-1ε=Ma=55.85×190=1.1×104L·mol-1·cm-1例2：某有色物质溶液的浓度为4.5×10-3g·L-1,在530nm波长下用2.0cm的吸收池所测得的吸光度为0.300，试计算

2、（a）吸收系数；（b)使用5cm的吸收池时溶液的百分透光度。解：（a）a=A/bc=0.300/2.0×4.5×10-3=33.3L·g-1·cm-1（b）T=10-ab’c=10-A’T%=10-ab’c×100％=10-A’×100％=17.81％例.某钢样含镍约0.12%，用丁二酮肟光度法（ε=1.3×104L·mol-1·cm-1）进行测定。试样溶解后，转入100mL容量瓶中，显色，再加入水稀释至刻度。取部分试液于波长470nm处用1cm吸收池进行测量，如果希望此时的测量误差最小，应称取试样多少？(镍:58.69)解：A=εbCC=A/

3、εb将A=0.434b=1ε=1.3×104L·mol-1·cm-1代入上式C=0.434/1.3×104=3.34×10-5mol·L-1设应称取试样Wg，则:W×0.12%=100×10-3×3.34×10-5×58.69W=0.16g[例1]有一根lm长的柱子，分离组分1和2如下图。图中横坐标l为记录笔走纸距离。计算r21,R,n有效;若欲得到R=1.2，n有效为多少？色谱往要加到多长？解：先求出组分2对组分1的相对保留值r2，12(tt)tr49mm5mmr2r1r21.1R2,1wwt45mm5mm12r12r21

4、2(495)mm(455)mmn16R()有效R0.8r1215mm若使R2=1.2,所需塔板数可计算,即：n16R2(r21)2RnL有效1211r121()2r2122r212RnLLL216=R2.25(m)H△L=2L.251–6R1=(1.25m)H11r1有效22r1有效22221212r212n16R()2488块有效r121[例]已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=0.08cm;B=0.65cm2/s;C=0.003s,求最佳线速度u和最小塔板高H.解:欲求u最佳和H最小,要对速率方程

5、微分,即dH/du＝d(A+B/u+Cu)/du＝-B/u2+C＝0而,最佳线速:u最佳＝(B/C)1/2最小板高:H最小＝A+2(BC)1/2可得u最佳＝(0.65/0.003)1/2＝14.7cm/sH最小＝0.08+2(0.65×0.003)1/2＝0.1683cm[例3]已知物质A和B在一个30.0cm柱上的保留时间分别为16.40和17.63min.不被保留组分通过该柱的时间为1.30min.峰宽为1.11和1.21min,计算:(1)柱分辨率;(2)柱的平均有效塔板数目;2(tt)t(3)塔板高度;Rr2r1n16(R)

6、2有效wwY12解:(1)R=2(17.63-16.40)/(1.11+1.21)=1.06(2)nA=16[(16.40-1.3)/1.11]2=2961nB=16[(17.63-1.3)/1.21]2=2914nav=(2961+2914)/2=2.9×103(3)H=L/n=30.0/2.9×103=1.34×10-2cm1.用气相色谱法分析二甲苯氧化母液中间二甲苯含量，称取样品0.1250g，加入正壬烷内标0.06258g，间二甲苯的校正因子为0.96，正壬烷校正因子为1.02，间二甲苯的峰面积为3.5cm2，正壬烷峰面积为12cm2

7、。求样品中间二甲苯的百分含量。解：根据内标法计算公式，间二甲苯的百分含量χi为χi(%)=msAifi/Asfsm×100%=(0.0625×3.5×0.96)/(0.1250×12×1.02)×100%=13.73%2.分析试样中邻二甲苯、对二甲苯和间二甲苯三个组分，对其他组分不进行定量分析，若选用甲苯为内标物，称取试样质量为0.4385g，甲苯质量为0.0530g，相对校正因子及各组分色谱峰面积如下：组分邻二甲苯对二甲苯间二甲苯甲苯f0.871.411.171.00A3.581.380.6830.95计算邻二甲苯、对二甲苯和间二甲苯三个组分

8、的质量分数解Pi%=mi/m×100%=Aifims/ASfsm×100%计算得到m邻二甲苯％=39.6％；m对二甲苯％=24.8％；m间二甲苯％=1