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时间:2019-05-29
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1、维普资讯http://www.cqvip.comll擎9倍感装未学j谴3jl简易型pH复合电极的研制朱元保崔立民何双娥(湖南大学化学化工系)捕蜜作者研制7无液接Ag/AgC1套出电极和简易型金~pHR@电枉,井测试了它们的性能.试参比电枉响应快,性能稳定.复合电极虽蹙氧化还原j嗍、络舍j嗍干扰,但用于常见天拣水,土壤噩水果pH伍的洲定,结果仍然满意,用于酸碱自动电位滴定亦茼使、快速,精密度高.关■饵复合电极pH电极参比电极1引言耐高温、性能稳定的无液接参比电极是电位法和其他电化学测量中不可缺少的.高温参比
2、电扳已有报道⋯.作者在总结前人经验基础上研制了无渡接参比电极,并研制了与金属pH电极复合筒易型金属pH复合电极,测了它们的性能.将复合电极用于天然水、±壤、水果中pH值的测定及自动电位滴定法进行酸碱滴定,结果均满意.2实验部分2.1主要仪■与试剂PHS一3C型酸度计(上海二分析)}饱和甘汞电极JKCt(G.R)}Ag/AgC1粉(自制)}pH标准缓冲渡{(pH=4.003,pH=6.864,pH=9.]82)}pH缓冲系列{将含硼酸、乙酸、磷酸的混合酸(mol/25),甩NaOH调pH值,并用玻璃电极.准
3、确测定.2,2电摄的翩备2.2.1参比电极的制备参比电极结构如图1(a).将电极管前端甩导电股封口,干“)’秭·后装入少量用KCI溶液润湿的AE/AgC!粉,插入银丝,营上图l复合电报结挎图端用胶密封,I~.100120℃煮沸即成.^.叠比电柱b.盘一pH董音电柱素一日囊t1990年8月31日维普资讯http://www.cqvip.com*■娃木蜒■1●.1●2.2.2简易金属pH复合电板的制备.复合电棱结构如图1(b).外臂为参比电板,内臂装金属pH指示电极,臂上部用肢密封即成.它可插入土壤和水果内使
4、用.5结果与讨论a.1●比电极的往麓3.1.1煮沸前后的电位值以SCE为参比,考察了它在煮沸前后不同pH值溶液中的电位值,结果见表1.试验表明,煮沸前后电位值有差别,煮一次后电位基本稳定,经多次煮沸电位仍然不变,徐维轸等认为是煮前参比电极内和盐桥内KC1浓度不一致造成.除上述原因外,作者还认为与Ag丝的表面状态不一致及Ag丝与Ag/AgC1粉末接触不均匀有关,经煮后内部趋于平衡,稳定.除1molHCI和1molNaOH介质中电位有所变化外,电极在不同pH值溶液中电位值稳定,这也证明了该电板无液接电位(电板
5、与试液以固体导电肢相接).在强酸强碱中电位有所变化,这可能蔗甘汞电极液接电位所致.裹1参比电掘煮讳前后的q~/mV(25~C,vsSCE)1toolpHpHpHpHpHpHpH1tool⋯溶被一融..廑.‘HCl1.O2.23.05.37.09.312.0Na0H煮参比14949505050505050d9前参比I505050505050505050煮妻比I434444d44444444445敬妻比I444444444444444444煮妻比I444444444444444445敬参也l444444444
6、444444444I一一一一一一一——一~~一~一一一煮妻比l4843档434343434343三~次参比I4444d44443I44444煮耋比I4344444dd44444正443四——次参比I4444444444444444443.1.2抗干扰能力表2显示了这种参比电极抗干扰能力强.维普资讯http://www.cqvip.com摹3■朱元保,崔立民。精量釜pH音电量曲瞢_耋,表2参比电摄在干扰物中的电位位(vsSCE)氧化剂还原荆络合剂干扰物类别/。.1-lmol,L/0.1tool·L’’/0.
7、1tool·L’干扰物名称Fe3K2Cr2O3KMnO·Na2S草酸蔼石酸EDTA参比电极电位/mY44,1444“4444443.i.3温度的影响固定甘汞电极温度为室温,通过U型盐桥与参比电极所处瞎液接通,改变参比电极温度,考察了温度对电极电位的影响,结果见表3.可见2s~ss℃电位值不变,55~90"C,温度每上升s℃,电位约改变2mV.裹3沮虞对参比电摄电位的一(vsSCE)3.1.4稳定性~/STTpH=4.∞3介质中连续测定l2h,结果见表4.可见该参比电极电位稳定.裹4参比电极电位一定性(量度
8、25*(2,vsSCE)时间/h0123456789101112电位/m~4444444444444444444l444444/0.2篱■PH蔓台电摄的性能3.2.i复台电极响应的线性范围和斜率/用PH=4.CO3,6.864,9.182的标准缓/冲液校正电极,测量已知PH值的moi/25混/墩缓冲液标准系列电位值,作电位一pH曲线如图2.可见E-pH曲线分两段,pH2N7斜//率为58.0mV,PH7N10斜率为52.0mV
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