Bruker布鲁克核磁共振培训资料

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1、目录1系统简介2核磁共振仪器的组成及工作原理3核磁共振原理:原子核间的相互作用4仪器的分辨率及稳定性5RF脉冲6去偶7水峰的压制技术8两维核磁共振9核磁共振中梯度场的应用10.高分辨魔角旋转光谱11.固体核磁共振2021/7/101B0yxz简单介绍2021/7/102核磁共振:简介核磁共振或简称NMR是一种用来研究物质的分子结构及物理特性的光谱学方法.它是众多光谱分析法中的一员.其它的分析方法:电子自旋共振(ESR/EPR)红外光谱学(IR)质谱学(MS)色谱学(LC/GC/HPLC)X-ray(SCD/XRF/XRD)核磁共振成像或称MRI已经频繁的使用在医院的疾病的诊断

2、中.2021/7/103核磁共振:简介虽然一小部分核磁共振仪器在工业上被用来做质量控制,但核磁共振仪器现大部分仍局限在实验室使用.应用范围:结构确定StructureDetermination化学鉴定ChemicalIdentification聚合物特性测定PolymerCharacterization药品开发DrugDevelopment催化研究Catalysis用户:化学公司ChemicalCompanies药剂化学PharmaceuticalCompanies石油化工PetrochemicalIndustry高分子材料PolymerIndustry大学Universit

3、ies医院Hospitals2021/7/104核磁共振:简介核磁共振研究的材料称为样品.样品可以处于液态,固态.众所周知,宏观物质是由大量的微观原子或由大量原子构成的分子组成,原子又是由质子与中子构成的原子核及核外电子组成.核磁共振研究的对象是原子核.一滴水大约由1022分子组成.HCHHmmm(10-6m)nm(10-9m)A(10-10m)2021/7/105核磁共振:简介具有非零自旋量子数的原子核具有自旋角动量,因而也就具有磁矩,例如象1H,31P,13C,15N等原子核.磁矩是一矢量.如果含有此类核的物质置放于磁场中,原来无规则的磁矩矢量会重新排列而平行于外加的磁场

4、.与外磁场同向和反向的磁矢量符合Boltzmann分布.在数量上同向与反向的差别很小,但正是这一微小的差别造就了核磁共振光谱学.B0M单位体积内原子核磁矩的矢量和定义为宏观磁化强度矢量M(macroscopicmagnetization.其方向与外磁场方向相同2021/7/106在磁场中,原来简并的能级分裂成不同的能级状态.如果用适当频率的电磁辐射照射就可观察到核自旋能级的跃迁.原子核能级的变化不仅取决于外部磁场强度的大小及不同种类的原子核,而且取决于原子核外部电子环境.这样我们就可获得原子核外电子环境的信息.宏观上讲,当用适当频率的电磁辐射(RF)照射样品,宏观磁化强度矢量

5、从Z-轴转到X或Y轴上.通过接受器,傅立叶转换就得到核磁共振谱图.核磁共振:简介B0MB0MRF脉冲接收器ReceiverFTS(t)S(w)2021/7/107核磁共振:简介样品:非磁性及非导电灵敏度:样品需含»1015原子核溶液固体Solids600MHz成像NMR2021年7月10日8核磁共振:简介Larmor频率化学位移自旋-自旋偶合e.g.B0=11.7T,w(1H)=500MHzw(13C)=125MHz化学位移~B0»kHz自旋-自旋偶合»Hz-kHz2021/7/109核磁共振:简介Information:Larmor频率原子核化学位移:结构测定(功能团)J-

6、偶合:结构测定(原子的相关性)偶极偶合:结构测定(空间位置关系)弛豫:动力学1H13CCH3>C=CH-HHCCCHHHHDJHHHCJCHC>C=C

7、CUTCUFCURCUVTunitBSMSshimlockCCUAQRASURouterACBADCRX22AmplifierAmplifierPTS2021/7/1014NMR谱仪:探头RF接口RF线圈+调谐元件(电容器)HelmholtzSolenoid2021/7/1015RF-CoilinNMRProbes2021/7/1016NMR谱仪:术语和简写AVANCE系统:FCU:频率控制单元FrequencyControlUnitASU:频辐设置单元AmplitudeSettingUnitTCU:时