欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:55930983
大小:16.50 KB
页数:3页
时间:2020-06-16
《Bruker AV500M 核磁共振使用说明.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、BrukerAV500仪使用指南开机,密码“topspin”。开机后运行TOPSPIN2.1。装样品:①将核磁管用核磁塞比对高度;②按下控制面板“DFTon”按钮,绿灯亮起;③待听到有气体吹出,将核磁管连同核磁塞放入核磁仪器中;④再按下控制面板“DFToff”按钮。采集1HNMR点击Spectrometer→DataAcquisitionFlowchart→点击NewExperiment→NAME栏“命名”,EXPNO“实验序号”,PROCNO“1”,DIR“d:/YoulinZeng”,USER“你的目录”,Solve
2、nt“你用的溶剂”,ExperimentDirs“选择C:/Bruker/TOPSPIN/explstan/nmr/.par”,Experient“选择proton”,TITLE“注释”→OK→点击“Lock”,选择溶剂,点OK,等待显示finished后→点击probeMatch/Tune“选择自动”,等待显示jobsuccessed→点击菜单栏上的“topshimtuneaz”,显示jobsuccessed后→点击AcquisitionPars.可设置扫场次数(一般不用设),不用等待,接着→点击“Prosol.Par
3、s”→点击ReceiverGain“选择自动”,等显示jobsuccessed后→点击“go,startAcquisition”,等显示jobsuccessed后→扫场结束后点击“Toprocessing”→WindowFunction(氢谱不点窗函数,碳谱点),接着点击,→FourierTransform,接着点击→PhaseCorrection“自动”,接着点击→AxisCalibration(定溶剂峰CCl3是7.26,DMSO是2.50)“自动或手动”→BaselineCorr.(氢谱调基线,碳谱不调)“自动”,
4、接着→点击Peakpicking“手动”→integration“手动”→Plot/Print“选择Superthin.xwp”.→右键“1D/2D_Edit”,调整谱图高度,宽度等→打印采集13CNMR同1HNMR类似,Experiment栏选择“C13CPD”。若是同一个样先做氢谱再做碳谱,样品不用吹出,设置后不需锁场、调谐和匀场,直接从点击AcquisitionPars开始。若是只做碳谱,操作同氢谱,最后处理的时候不用integration(积分)。采集gcosy(H-H相关),Experiment栏选择“COSY
5、GPSW”,扫场前的操作同氢谱,扫场结束后点击“Toprocessing”→FourierTransform→滑动滑轮调节信号强度→鼠标移至上方谱图处,右键→点击ExternalProjection→调入你相应的1HNMR→鼠标移至左方谱图处,右键→点击ExternalProjection→调入相应的1HNMR→点击AxisCalibration“手动”→点击BaselineCorr.“自动”→鼠标移至中心位置,右键→EditContourLevels→更改Levelincrement为1.2(Positive),1.2
6、(Negative),更改NumberofLevels为“32”→Plot/print选择“Superthin.xwp”→右键“1D/2D_Edit”,打印。采集C-H相关谱设置,选择“hsqcedetgp”,打印选择“2D_HSQCyms2.xwp”。氢谱:氘代氯仿7.26;氘代丙酮2.05;氘代二甲基亚砜2.50;氘代苯7.16;氘代乙腈1.94;氘代甲醇3.31;重水4.79。碳谱:氘代氯仿77.16;氘代丙酮29.84206.26;氘代二甲基亚砜39.52;氘代苯128.06;氘代乙腈1.32118.26;氘代甲
7、醇49.0。
此文档下载收益归作者所有