（精）九、酸碱滴定法的应用

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1、九、酸碱滴定法的应用1.酸碱标准溶液的配制与标定酸碱滴定法中常用的标准溶液是HCl和NaOH。它们的配制均采用标定法标定用的基准物质的标准溶液化学计量式终态产物指示剂基准物质摩尔质量无水Na2CO3105.99H2CO3甲基橙0.1mol.L-1HCl硼砂381.4H3BO3甲基红Na2B4O7.10H2O邻笨二甲酸氢204.2酚酞0.1钾.-1molLNaOH二水合草酸126.07酚酞2.混合碱的分析（1）烧碱中NaOH和Na2CO3含量的测定——BaCl2法平行取两份试液a和ba分析方法：甲

2、基橙指示剂，测定总碱度，消耗标准HCl的体积为V1化学计量关系：b分析方法：加BaCl2，使Na2CO3全部转化为BaCO3，然后以酚酞作指示剂，用标准HCl滴定，消耗体积为V2化学计量关系：分析计算结果——双指示剂法NaOHNa2CO3加入酚酞V1HCl酚酞变色NaClNaHCO3V加入甲基橙V2HClH2O、CO2甲基橙变色由此可推得：c(V1V2)MNaOH310NaOHmS2cV2MNa2CO3/23NaCO1023mS（2）纯碱中Na2CO3和NaHCO3的测定——双

3、指示剂法Na2CO3NaHCO3加入酚酞V1HCl酚酞变色NaHCO3NaHCO3V加入甲基橙V2HClH2O、CO2甲基橙变色由此可推得：2cV1MNa2CO3/23NaCO1023mSc(V2V1)MNaHCO33NaHCO103mS（3）双指示剂法用于未知碱样的分析V1和V2的变化试样的组成（以活性离子表示）-V10，V2=0OH-V1=0，V20HCO32-V1=V20CO3-2-V1>V2>0OH+CO3-2-V2>V1>0HCO3+CO33.铵盐中氮的测定（1

4、）蒸馏法加浓NaOH并加热，将NH3蒸馏出来，用H3BO3溶液吸收，然后以甲基红与溴甲酚绿混合指示剂，用标准H2SO4滴定至灰色为终点。（2）甲醛法+++-64NH4+6HCHO==(CH2)6N4H+3H+6H2OKa=7.110cNaOHVNaOH14.0310NmS用酚酞为指示剂，终点为粉红色。如果试样中含有游离酸，事先用甲基红作指示剂，用NaOH中和。4.极弱酸（碱）的测定对于一些极弱的酸碱，可利用生成稳定的络合物可以使弱酸强化；也可以利用氧化还原法，使弱酸转变为强酸。此外

5、，还可以在浓盐体系或非水介质中，对极弱酸碱进行测定。例如，硼酸为极弱酸，它在水溶液中的离解为：＋-—10B(OH)3＋2H2O=H3O＋B(OH)4Ka=5.8×10不能用NaOH进行准确滴定。如果于硼酸溶液中加入一些甘露醇，硼酸pKa=9.24→pKa=4.26，可准确滴定。H3PO4，pKa3=12.36，按二元酸被分步滴定。加入钙盐，由于生成Ca3(PO4)23-沉淀，便可继续对HPO4准确滴定。5.磷的测定钢铁和矿石等试样中的磷有时也采用酸碱滴定法进行测定。在硝酸介质中，磷酸与鉬酸铵反应

6、，生成黄色磷鉬酸铵沉淀：沉淀过滤之后，用水洗涤，然后将沉淀溶解于定量的且过量的NaOH标准溶液中，溶解反应为：过量的NaOH再用硝酸标准溶液返滴定，至酚酞恰好褪色为终点(pH≈8)，这时，由下列三个反应发生：由上述几步反应可看出，溶解1mol磷鉬酸铵沉淀，消耗27molNaOH。用HNO33-2-返滴定至pH≈8，沉淀溶解后所产生的PO4转变为HPO4，需要消耗1molHNO3；+2molNH3滴定至NH4时，消耗2molHNO3。这时候1mol磷鉬酸铵沉淀实际只能消耗27-3=24molNaO

7、H，因此，磷的化学计量数比为1/24。试样中磷的含量为由于磷的化学计量数比小，本方法可用于微量磷的测定。6.氟硅酸钾法测定硅硅酸盐试样中SiO2含量的测定，在实验室中过去都是采用重量法，虽然测定结果比较准确，但耗时太长。因此，目前生产上的例行分析多采用氟硅酸钾容量法。试样用KOH熔融，使其转化为可溶性硅酸盐，如K2SiO3等；硅酸钾在钾盐存在与HF作用(或在强酸性溶液中加KF，HF有剧毒，必须在通风橱中操作)，转化成微溶的氟硅酸钾(K2SiF6)，其反应如下：由于沉淀的溶解度较大，还需加入固体K

8、Cl以降低其溶解度，过滤，用氯化钾－乙醇溶液洗涤沉淀，将沉淀放入原烧杯中，加入氯化钾－乙醇溶液，以NaOH中和游离至酚酞变红，再加入沸水，使氟硅酸钾水解而释放出HF，其反应如下：用NaOH标准溶液滴定释放出的HF，以求得试样中SiO2的含量。由反应式可知，1molK2SiF6释放出4molHF，即消耗4molNaOH，所以试样中SiO2的计量数比为1/4。试样中SiO2的质量分数,