(精)05-akf-1卡尔费休水分测定仪的使用、维护标准操作规程

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1、阳光药业文件编码:QC-SOP(SB)005-00AKF-1卡尔费休水分仪的使用、维护、校准、保养标准操作规程共5页第5页目的:建立AKF-1卡尔费休水分仪的使用、维护、校准、保养标准操作规程保证提供正确操作规程。范围:本规程规定了AKF-1卡尔费休水分测定仪的使用方法及操作要求,适用于卡氏水分测定法测定样品的水分。责任人:质量管理部检验员、QC主任对本标准的实施负责。内容:操作及方法1滴定前准备1.1打开电源开关,按“确认”键,出现主菜单提示操作员登陆,输入操作员编号,按“确认”键登陆。1.2按清洗键,选择清洗3~4次,直至滴定管内无气泡,按返回键退出。1.3吸

2、溶剂,再按确认,此时溶剂通过管路注入反应杯中,直至甲醇基本浸没电极铂金柱,按返回键退出。1.4按“空白”键打空白,按“确认”键仪器自动用卡氏液打甲醇中的空白,打完空白仪器自动提示完后后立即按“确认”键退出。2滴定液标定2.1此时仪器可进入标定操作,对卡氏滴定度进行标定。按“标定”阳光药业文件编码:QC-SOP(SB)005-00AKF-1卡尔费休水分仪的使用、维护、校准、保养标准操作规程共5页第5页键(标定),出现提示“1打空白”,按“确认”键仪器自动进行滴定空白,空白完成,仪器自动提示完后后立即按“确认”键退出。2.2空白检测完成后进入“2漂移测定”按“确认”键

3、仪器自动进行漂移测定,输入所需漂移时间测定,漂移测定完成,自动提示完后,立即按“确认”键退出。2.3漂移检测完成后进入“3试剂标定”按“确认”键仪器自动进行测定,试剂标定自动进行,提示完成后,立即按“确认”键退出(正常状态下,仪器的最大漂移值4μL/min,对于滴定值1ml-5ml影响很小,小于0.4%,也小于滴定最小单位是0.005ml)。2.4以上空白,漂移,试剂标定是个滴定空白的过程,确认标定前无空白的影响,在空白标定完成后会正常进入标定加样界面,输入标定纯水的量(通常取10mg),单位为mg。连续标定5次出现5个数据,平均值出现在标定“4标定记录”下,可在

4、标定“4标定记录”下对超出范围的结果删除,最多只能保留5个数。3样品检测标定结束后,重新更换溶剂,按“空白”键自动空白自动校正结束后,按“测量”键,选择合适的方法。只能在“测量键”项下“加样”界面2分钟内加完样,加完样后按“确认”键,输入样品编号,样品重量,按“确认”键,标定样品结束后记录下结果。4仪器使用后清洗检测结束后,把滴定液瓶换成无水甲醇瓶,按“清洗”键清洗流程,一般选择3次清洗滴定液残留,后按排废液清完反应杯内溶剂,在吸甲醇注入反应杯1/3体积清洗3次,每吸甲醇清洗一次排空反应杯中废液。清洗完成清掉废液收集瓶中的废液。阳光药业文件编码:QC-SOP(SB

5、)005-00AKF-1卡尔费休水分仪的使用、维护、校准、保养标准操作规程共5页第5页5维护与保养5.1每次使用前检查所有管路的密封性,不允许使用台面有积水或者水迹。5.2干燥瓶应根据需要及时更换(硅胶蓝色变淡时请更换硅胶)。5.3仪器表面滴落溶剂请及时用吸水纸吸干,有残留痕迹请用合适的溶剂清洗干净并吸干。5.4长期不使用(3个月)情况下建议每个月进行一次开机,使用甲醇作为滴定液检查其密封性,同样进行用无水甲醇滴定无水甲醇(溶剂)空白滴定,检查其电气与机械部分是否正常,不建议使用卡尔菲修试液检查。注意检查完后清理完残留仪器内所有溶剂包括废液瓶。密封性不正常可选择更

6、换密封件,再检查其密封性。密封性维护后不能正常工作,送回厂方维修。5.5长期不使用(3个月)情况下,按以上4项目检查一遍,才进行正常的滴定。发现终点电位提前或者滞后(反应液溶液未变深或者溶液颜色很深的时候还一直滴定情况下)可能原因如下。5.6.1铂电极可能已被污染物覆盖,用无水乙醇超声清洗10分钟后,再用去离子水超声清洗10分钟后,再用去铬酸洗液清洗,再用去离子水清洗干净,用无水甲醇清洗干净残留电极的水,后方使用电极5.6.2铂电极通电检查接触不良。电极在电位终点清洗后检查,电极原因更换电极,电路原因还不能正常工作,送回厂方维修。6注意事项6.1仪器放置及操作请在

7、通风干燥下条件进行,禁止滴定液直接接触皮肤。阳光药业文件编码:QC-SOP(SB)005-00AKF-1卡尔费休水分仪的使用、维护、校准、保养标准操作规程共5页第5页6.2在做含水量极低的(万分之一左右)溶剂或某些固体样品时,连做几个样品后,发现再继续做时,含水量数据会明显变化,此时要排完反应杯中所有的废液,再加甲醇,打完空白后再做就可恢复正常了。6.3如用户要做醛、酮类样品时,不能用普通卡氏液来滴定,要用专用的醛酮类卡氏液滴定,否则将无法滴到终点。6.4仪器长期使用时,有可能会出现死机现象(即所有按键都不起作用),这时只要先机,几秒后再开机,一般情况下都能恢复正

8、常。6.5

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