05-akf-1卡尔费休水分测定仪的使用、维护标准操作规程

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1、阳光药业文件编码：QC-SOP(SB)005-00AKF-1卡尔费休水分仪的使用、维护、校准、保养标准操作规程共5页第5页目的：建立AKF-1卡尔费休水分仪的使用、维护、校准、保养标准操作规程保证提供正确操作规程。范围：本规程规定了AKF-1卡尔费休水分测定仪的使用方法及操作要求，适用于卡氏水分测定法测定样品的水分。责任人：质量管理部检验员、QC主任对本标准的实施负责。内容：操作及方法1滴定前准备1.1打开电源开关，按“确认”键，出现主菜单提示操作员登陆，输入操作员编号，按“确认”键登陆。1.2按清洗键，选择清洗3～4次，直至滴

2、定管内无气泡,按返回键退出。1.3吸溶剂，再按确认，此时溶剂通过管路注入反应杯中，直至甲醇基本浸没电极铂金柱，按返回键退出。1.4按“空白”键打空白，按“确认”键仪器自动用卡氏液打甲醇中的空白，打完空白仪器自动提示完后后立即按“确认”键退出。2滴定液标定2.1此时仪器可进入标定操作，对卡氏滴定度进行标定。按“标定”阳光药业文件编码：QC-SOP(SB)005-00AKF-1卡尔费休水分仪的使用、维护、校准、保养标准操作规程共5页第5页键（标定），出现提示“1打空白”，按“确认”键仪器自动进行滴定空白，空白完成，仪器自动提示完后后

3、立即按“确认”键退出。2.2空白检测完成后进入“2漂移测定”按“确认”键仪器自动进行漂移测定，输入所需漂移时间测定，漂移测定完成，自动提示完后，立即按“确认”键退出。2.3漂移检测完成后进入“3试剂标定”按“确认”键仪器自动进行测定，试剂标定自动进行，提示完成后，立即按“确认”键退出（正常状态下，仪器的最大漂移值4μL/min，对于滴定值1ml-5ml影响很小，小于0.4%，也小于滴定最小单位是0.005ml）。2.4以上空白，漂移，试剂标定是个滴定空白的过程，确认标定前无空白的影响，在空白标定完成后会正常进入标定加样界面，输入

4、标定纯水的量（通常取10mg），单位为mg。连续标定5次出现5个数据，平均值出现在标定“4标定记录”下，可在标定“4标定记录”下对超出范围的结果删除，最多只能保留5个数。3样品检测标定结束后，重新更换溶剂，按“空白”键自动空白自动校正结束后，按“测量”键，选择合适的方法。只能在“测量键”项下“加样”界面2分钟内加完样，加完样后按“确认”键，输入样品编号，样品重量，按“确认”键，标定样品结束后记录下结果。4仪器使用后清洗检测结束后，把滴定液瓶换成无水甲醇瓶，按“清洗”键清洗流程，一般选择3次清洗滴定液残留，后按排废液清完反应杯内溶

5、剂，在吸甲醇注入反应杯1/3体积清洗3次，每吸甲醇清洗一次排空反应杯中废液。清洗完成清掉废液收集瓶中的废液。阳光药业文件编码：QC-SOP(SB)005-00AKF-1卡尔费休水分仪的使用、维护、校准、保养标准操作规程共5页第5页5维护与保养5.1每次使用前检查所有管路的密封性，不允许使用台面有积水或者水迹。5.2干燥瓶应根据需要及时更换（硅胶蓝色变淡时请更换硅胶）。5.3仪器表面滴落溶剂请及时用吸水纸吸干，有残留痕迹请用合适的溶剂清洗干净并吸干。5.4长期不使用（3个月）情况下建议每个月进行一次开机，使用甲醇作为滴定液检查其密

6、封性，同样进行用无水甲醇滴定无水甲醇（溶剂）空白滴定，检查其电气与机械部分是否正常，不建议使用卡尔菲修试液检查。注意检查完后清理完残留仪器内所有溶剂包括废液瓶。密封性不正常可选择更换密封件，再检查其密封性。密封性维护后不能正常工作，送回厂方维修。5.5长期不使用（3个月）情况下，按以上4项目检查一遍，才进行正常的滴定。发现终点电位提前或者滞后（反应液溶液未变深或者溶液颜色很深的时候还一直滴定情况下）可能原因如下。5.6.1铂电极可能已被污染物覆盖，用无水乙醇超声清洗10分钟后，再用去离子水超声清洗10分钟后，再用去铬酸洗液清洗，

7、再用去离子水清洗干净，用无水甲醇清洗干净残留电极的水，后方使用电极5.6.2铂电极通电检查接触不良。电极在电位终点清洗后检查，电极原因更换电极，电路原因还不能正常工作，送回厂方维修。6注意事项6.1仪器放置及操作请在通风干燥下条件进行，禁止滴定液直接接触皮肤。阳光药业文件编码：QC-SOP(SB)005-00AKF-1卡尔费休水分仪的使用、维护、校准、保养标准操作规程共5页第5页6.2在做含水量极低的（万分之一左右）溶剂或某些固体样品时，连做几个样品后，发现再继续做时，含水量数据会明显变化，此时要排完反应杯中所有的废液，再加甲醇

8、，打完空白后再做就可恢复正常了。6.3如用户要做醛、酮类样品时，不能用普通卡氏液来滴定，要用专用的醛酮类卡氏液滴定，否则将无法滴到终点。6.4仪器长期使用时，有可能会出现死机现象（即所有按键都不起作用），这时只要先机，几秒后再开机，一般情况下都能恢复正常。6.5