卡尔-费休水分测定仪

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1、卡尔－费休水分测定仪药剂142倪伟【摘要】在国民经济中，石化产品占有重要的地位，该类产品品种繁多，但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格，是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量测定的计量仪器，目前有干燥法、卡尔—费休（以下简称卡氏）容量法和卡氏库伦法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文主要对卡尔—费休库仑法水分测定仪的原理及应用范围等进行简单论述。【关键词】卡尔—费休库仑法；水分；测定；原理目录1.水分

2、测定方法21.1干燥法21.2光谱、色谱法21.3卡氏容量法21.4卡氏库仑法22.仪器原理22.1历史背景22.2原理23.仪器的应用范围33.1适用品种33.2适用标准44.仪器特点44.1软件模块特点44.2硬件模块特点55.仪器使用时注意的问题56.结语5参考文献661.水分测定方法测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1.1干燥法 优点：仪器价格低廉。缺点：精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验

3、时间过长。 1.2光谱、色谱法 优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。 1.3卡氏容量法 优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。 1.4卡氏库仑法 优点：仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定，是过程控

4、制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 2.仪器原理2.1历史背景1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中

5、的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。2.2原理卡尔费休水分测定仪原理是依据卡尔费休容量法，容量法是测量水分最为专一，最为经典的方法其原理I2氧化SO2时需要一定量的水参加，利用这一特性测定待测物质中的水分。首先是将反应槽中的2个铂电极浸入溶液中，并加上直流电。6若溶液中有水存在，使阴极极化，两极间无电流通过。滴定至终点时，溶液中有为过量的I2存在，使阴极去极化。在2个铂电极上发生氧化还原

6、反应，溶液导电使电炉突然增大。反应式如下：I2-SO2+H2O⇄2HI+H2S043.仪器的应用范围3.1适用品种卡氏库仑法仪器可适用多种有机和无机物中的水分测定，但由于各种化合物性质存在的差异，只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下，卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法。原则是（1）副反应不能有水生成。（2）样品也不能消耗碘或释放碘。主要具有副反应和干扰的物质有如下八类。（1）盐、氢氧化物和氧化物。例如：Na2CO3+HI→NaI+CO2+H2OCa(OH)2+H2SO4→CaSO4+H2OMgO+HI→MgI2

7、+H2还有一些物质亦会发生副反应，例如：Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO（2）酮和醛这两类化合物会和卡氏试剂中的甲醇化合，形成缩酮和缩醛，并释放水分。此类物质用卡氏库仑法一般不易测定。但卡氏容量法可以测。改变卡氏试剂的组成，如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的测定效果。值得说明的是，并不是所有的酮类和醛类都不能用卡氏库仑法进行测定。如甲醛、三氯乙醛、二异丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物质在进入卡氏试剂中是不会反应而释放水分的。鉴于卡氏容量法的测定精度可达到10-4级，从生产酮类

8、和醛类的企业来说，只要满足使用要求，还是建议采用卡氏容量法。（3）强酸强酸会和卡氏试剂中的甲醇发生反应而释放水分2CH3OH+H2SO4→(CH3O)SO2+H2OCH3OH+HOOCH→CH3O-OCH+H2O（4）硅烷醇/硅氧烷末端硅烷醇基团和卡氏试剂中的甲醇发生脂化反应生成水。（5）含硼化合物硼酸和甲醇发生脂化反应生成水。（6）金属过氧化物与卡氏试剂反应生成水。（7