水发产品中甲醛的快速检测（征求意见稿）

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1、附件4水发产品中甲醛的快速检测（征求意见稿）1　范围本方法规定了水发产品及其浸泡液中甲醛的快速检测方法。本方法适用于银鱼、鱿鱼、牛肚、竹笋等水发产品及其浸泡液中甲醛的快速测定。AHMT法（比色卡法）2　原理样品中的甲醛经提取后，在碱性条件下与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT）发生缩合，再被高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯的紫红色络合物，其颜色的深浅在一定范围内与甲醛含量成正相关，通过色阶卡进行目视比色，对样品中甲醛进行定性判定。3　试剂和

2、材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。3.1　试剂3.1.1　氢氧化钾。3.1.2　盐酸。3.1.3　亚铁氰化钾。3.1.4　乙酸锌。3.1.5　冰乙酸。3.1.6　乙二胺四乙酸二钠。3.1.7　高碘酸钾。3.1.8　4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT）。3.1.9　氢氧化钾溶液（5mol/L）：称取280.5g氢氧化钾（3.1.1），用水溶解并定容至1000mL，混匀。3.1.10　氢氧化钾溶液（0.2mol/L）：称取11.22

3、g氢氧化钾（3.1.1），用水溶解并定容至1000mL，混匀。3.1.11　盐酸溶液（0.5mol/L）：量取41mL盐酸（3.1.2），用水稀释并定容至1000mL，混匀。3.1.12　亚铁氰化钾溶液（106g/L）：称取10.6g亚铁氰化钾（3.1.3），用水溶解并定容至100mL，混匀。3.1.13　乙酸锌溶液（220g/L）：称取22g乙酸锌（3.1.4），加入3mL冰乙酸（3.1.5）溶解，用水稀释并定容至100mL，混匀。3.1.14　乙二胺四乙酸二钠溶液（100g/L）：称取10g乙

4、二胺四乙酸二钠（3.1.6），用5mol/L氢氧化钾溶液（3.1.9）溶解，并定容至100mL，混匀。3.1.15　AHMT溶液（5g/L）：称取0.5g4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（3.1.8），用0.5mol/L盐酸溶液（3.1.11）溶解，并定容至100mL，混匀后置于棕色瓶中，有效期6个月。—7—1.1.1　高碘酸钾溶液（15g/L）：称取1.5g高碘酸钾（3.1.7），用0.2mol/L氢氧化钾溶液（3.1.9）溶解，并定容至100mL，混匀。1.1.2　甲醛标准品

5、溶液（100µg/mL）。1.2　参考物质甲醛参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见表1。表1甲醛参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量甲醛Formaldehyde50-00-0HCHO30.031.3　标准溶液配制甲醛标准工作液（10µg/mL）：精密量取甲醛标准品溶液（100µg/mL）（3.1.17）1mL，置于10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成浓度为10µg/mL的甲醛标准工作液，临用新

6、制。1.4　材料1.4.1　甲醛快速检测试剂盒（AHMT法-比色卡法）：适用基质为水发产品及其浸泡液，需在阴凉、干燥、避光条件下保存。1.4.2　滤纸：中速定性滤纸。2　仪器和设备2.1　移液器：200µL，1mL，5mL。2.2　涡旋混合器。2.3　电子天平或手持式天平：感量为0.01g。2.4　离心机：转速≥4000r/min。2.5　环境条件：温度15℃～35℃，湿度≤80%。3　分析步骤3.1　试样制备取适量有代表性样品的可食部分或浸泡液，固体样品剪碎混匀，液体样品需充分混匀。3.2　试样

7、的提取准确称取试样1g（精确至0.01g）或吸取试样1mL，置于15mL离心管中，加水定容至10mL，涡旋提取1min，静置5min，取上清液作为提取液（如上清液浑浊，加入1mL亚铁氰化钾溶液（3.1.12）和1mL乙酸锌溶液（3.1.13），涡旋混匀，4000r/min离心5min或滤纸（3.4.2）过滤，取上清液或滤液作为提取液）。3.3　测定步骤准确移取提取液2mL于5mL离心管中，加入0.4mL乙二胺四乙酸二钠溶液（3.1.14）和0.4mLAHMT溶液（3.1.15），涡旋混匀后静置10

8、min，再加入0.1mL高碘酸钾溶液（3.1.16），涡旋混匀后静置5min，立即与标准色阶卡目视比色，10min内判读结果。进行平行试验，两次测定结果应一致，即显色结果无肉眼可辨识差异。3.4　质控试验每批样品应同时进行空白试验和加标质控试验。用色阶卡和质控试验同时对检测结果进行控制。3.4.1　空白试验称取空白样品，按照5.2和5.3步骤与样品同法操作。3.4.2　加标质控试验—7—加标质控样品：准确称取空白试样1g（精确至0.01g），置于15mL离心管中，加入0.5mL甲醛