XRD应用_材料现代研究方法

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1、X射线衍射技术的应用1.晶块尺寸与微观应力的宽化衍射线分布在与干涉函数峰值对应的K及其附件很小的范围内，而且晶体越大，范围越窄，因而对应于干涉函数峰位的布拉格方程也只是在晶粒足够大时才能成立，如果晶粒很小，衍射方向就会从方程的掠射角向两边漫散，反映在衍射花样上就出现衍射线的宽化，因此通过线谱宽化分析可以求出晶粒的尺寸.设晶粒由N层相同的（hkl）面组成，取为晶面散射因素，面间距为dhkl，则N层晶面在空间任意一点P的衍射振幅Ep为：衍射强度Ip为：I0为单一晶面在P点的散射强度，由于k//d，而有

2、：现在考虑q自qhkl偏离时衍射强度I的变化。为此令q＝qhkl＋Dq，则：由于Dq很小，因此：将上式代入到Ip中：当q＝qhkl，即Dq＝0时，I值最大，为N2I0。随Dq的增大，I迅速降低，构成了衍射谱线的细晶宽化效应。为了便于推算，令bhkl为谱线的半高宽；Dq1/2为相应的Dq，Dhkl＝Ndhkl为晶体沿（hkl）面法线方向的厚度，代入得：鉴于bhkl＝4Dq1/2,如以弧度计算考虑到晶粒尺寸会呈现某种分布，并不是所有晶粒的大小相同，所以，0.89会有少量差别，因此有：微观应力与衍射线的

3、宽化在相邻晶粒中和在一个晶粒不同部位，应力的大小、方向、甚至符号均不同，但在宏观上却乌应力显示，称这种应力为微观应力。微应力导致材料中不同晶粒和一个晶粒内部不同部位的同一（hkl）面的面间距不相等，常称为畸变。D值的变化导致衍射角发生变化，引起宽化现象。固定波长l对布拉格方程进行微分：为了测量方便，以畸变线形的半高宽bhkl作为微畸变宽化效应的表征，相应的微畸变定义为平均微应变。两种物理因素共同导致的衍射线宽化多晶材料中的晶块细化和畸变往往共同存在，它们共同导致了衍射线的宽化，由于这2个物理因素是

4、彼此独立的，因而综合的宽化即是该二宽化的叠加。分别用fS,fD,f表示晶块细化、微畸变和综合宽化线形，为了便于推导，令fS,fD归一化，即在任意一处xi处fD曲线下窄竖条的面积为fD(xi)Dx，此窄条按fS的形状等面积扩展后在y处的强度Df(y)i是：将fD曲线下所有窄条扩展后在y处的强度加和，即为该处的综合宽化强度值f(y)。上式所给出的公式给出了综合物理宽化线性f与fS,fD的确切关系，这种积分形式叫做卷积。X射线物相分析的基本原理与思路材料分析：化学成分分析：如某一材料为Fe96.5%,C

5、0.4%,Ni1.8%或SiO261%,Al2O321%,CaO10%FeO4%等。物相分析：如一材料C，是由金刚石还是由石墨组成。一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定的。X射线的分析正是基于材料的晶体结构来测定物相的。我们知道每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个“反射”晶面的晶面间距值d和“反射”线的强度来表征。衍射花样的用途：一是可以用来测定晶体

6、的结构，这个过程是比较复杂的。二是用来测定物相，这个过程比较简单。分析的思路：将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较从中找出与其相同者即可。X射线物相分析方法定性分析——只确定样品的物相是什么单相定性分析多相定性分析定量分析——分析试样中每个物相的含量。定性物相分析的原理根据晶体对X射线的衍射特征—衍射花样的位置和强度来鉴别试样的物相组成的方法就是定性物相分析.任何晶体物质都具有其特定的结构参数(包括晶体的结构类型、晶胞大小、晶胞中原子、离子或分子数目的多少及他们所在位置等)

7、，在给定波长X射线的辐照下，将显示出该物质所特有的多晶体衍射花样（强度和位置）。因此，多晶体衍射花样就成为晶体物质的特有标志，表明了该物质中各种元素的化学结合状态。单相定性分析1、标准物质的粉末衍射卡片物相的X射线衍射花样：德拜图底片和衍射图缺点：难以保存，难以进行比较。卡片：将衍射花样经过计算，换算成衍射线的面网间距d值和强度I，制成卡片进行保存。标准物质的粉末衍射卡片是由J.D.Hanawalt于1936年创立的。1964年由美国材料试验协会（AmerianSocietyforTestin

8、gMaterials）接管，所以过去称为ASTM卡片或PDF卡片（PowderDiffractionFile）。目前这套卡片由“国际粉末衍射标准联合会”（JointCommitteeonPowderDiffractionStandards）与美国材料试验协会、美国结晶学协会、英国物理研究所、美国全国腐蚀工程师协会等十个专业协会联合编纂，称JCPDS卡片。它是国际上通用最为完备的X射线粉末衍射数据。至1985年出版了46000张卡片，并且在不断补充。JCPDS卡片有两种方式：卡片和书