材料研究分析方法(研究生)-XRD2.ppt

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1、§6、计算机在多晶体衍射中的应用计算机技术在多晶体衍射中的应用主要在三个方面：仪器的控制与数据采集；数据的处理与分析;网站与数据库的建立和运用。数据处理，大致可以分为两方面：一是对实验谱的直接处理，如对数据进行平滑、去噪声、扣除本底、Kα衍射的剔除、确定峰位、半峰宽，峰强度、从2θ到d的换算等，以获得精确的谱参数。二是依据欲解决的问题对谱参数进一步进行处理和分析为进行这种处理和分析编制的计算机软件常称为应用软件。要解决的问题不同，需使用不同的软件。6.1实验谱的基本处理一、数据处理的目的和步骤1、干扰信号的排除各种干扰信号归结起来可以分为两类。一类是随机的波动，如光源的发射波动，

2、空气散射，电子电路中的电子噪声等。这些信号一般表现为幅度不大的随机高频据荡，就统称为噪声，可以用平滑的方法去除；另一类为确定的可重复信号，如非晶材料的散射，这是为数不多的、宽大低矮的“馒头”峰，与陡峭、众多的衍射峰是完全不同的，可以用拟合法来排除。这类非随机高频振荡就称本底。噪声和本底这两个概念并不是很明确，认识并不统一。2、参数测定和数据换算去除干扰信号后的衍射谱是由在某些2θ位置上的衍射峰构成的。这些衍射峰所处的2θ位置、峰的高度、面积、形状(峰宽、强度分布)等参数是与被研究样品的各种结构特性(参数)相关的。从衍射谱上测定，换算出这些数据，是以后对这些数椐作进一步分析，得到样

3、品结构参数的基础。3、基本处理的内容和步骤实验谱基本处理一般包括下列内容：平滑噪声、扣除本底、分离Kα衍射，确定衍射峰的位置，测量峰极大处的强度，获得峰面积(积分强度)，确定峰高一半的全宽度(FWHM)，数据校正等。二、数据的平滑数据的平滑主要用来排除各种随机波动。各种平滑方法中，最有名的是Savitzky-Golay在1964年提出的方法。S-G方法主要用在计算机中对各种数字光谱进行滤波(平滑)和微分，此法是用一个简单的数组去卷积数据点，以进行平滑、去噪和微分，此做法等于用多项式对一段数据点进行最小二乘法拟合。被处理的数字谱必须是等间隔釆集的，而且是连续的。1、移动平均取代法(

4、6-1)2、最小二乘法多项式拟合法用最小二乘法将一个高次多项式，如(6-2)去拟合平均域中的各数据。所谓最小二乘法就是使下式中之M最小(6-3)式(6-3)是通过调整式(6-2)中的各ai来达到的。此式的意义是用多项式计算出的数据域中各点值与各点原实测数据间的差的平方和最小。在达到M最小时，得到一个系数组ai，也即得到了多项式y。将数据域中各点的x坐标代人多项式y、计算出，并用此代替原有的yj。移动平均域一个点，重复进行上述拟合过程。求出系数组，再求另一个y*并取代原有之y。对谱上全部数据点进行这样的拟合及计算取代，以完成一次平滑。3、最小二乘法权重数组平滑法权重数组在使用不同阶

5、次的多项式，使用不同的N(N为平滑时所用平均域内包括的数据点的数目)时是不同的。三、本底的测定与扣除造成本底的原因是很多的，如狭缝、样品及空气的散射等。如使用不变的固定狭缝，则本底在低角度上升。另外，样品中所含非晶态成分会形成大角度范围内的鼓包，也属本底，需去除。1、Sonneveld和Visser法为了测定平滑的本底，他们认为不需太密集的数据点，只要取5%的数据点(n个)就够了。考虑第i个数据点，其值为Pi，取其相邻两点的值并取平均mi(6-4)将Pi与mi比较，若Pi>mi，说明中间点i之值很可能比相邻两点的值都大。也可能有一相邻点的值比它的值小很多，而另一点则大不了许多，因

6、而i点或i点与比它稍大那点有可能是在峰上，而不是在本底上，因此用mi代替Pi。反之，若Pi

7、增强的现象有可能是狭缝、样品及空气散射等造成的。但是本底不一定是线性的，可能是一根曲线、一个鼓包，如图(b)所示，这可能是因试样中含有非晶成分所致。对这种情况就不能用式(6-4)来求本底，而要用式(6-5)(a)直线本底(b)鼓包本底(6-5)在获得本底线以后，将它从实验谱中减去，就获得无本底谱。在扣除本底后，除了衍射峰被保留以外，高频噪声仍然存在。2、Bruckner法Bruckner提出一种适用于估计含有较多非晶物质样品本底的方法，如高聚物这一类所谓的半晶物质。其特点是用比较