资源描述：
《强酸性阳离子交换树脂催化合成α—萘乙酸甲酯的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、强酸性阳离子交换树脂催化合成a—蔡乙酸甲酯的研究1998年1月精细石油化工SPECIA1ITYPEITROCHEMICALS第1期强酸性阳离子交换树脂催化合成a一荼乙酸甲酯的研究9■郑嗣华李国珍王宁惠邵仕香姜平钟志华一——津理3Z学院化工系，天津.300191以大孔径苯己烯系强酸性阳离子交换树脂为催化剂，对a—荼己酸和甲酯的酯化反应进行催化，台成岀作为植物牛长调节剂的n—蔡己酸甲酯=并且对催化剂种类及用量，反应时间以及甲醇用量等影响反应因素进行淞荔条…剂堕…应,f《关键词::董塑旦壘植物生长调节剂巴三茎芒塑旦垦酯化反应I』人自50年代以来，”荼乙酸甲酯(MENA)作为植物生长
2、条件调节剂，尤其作为马铃薯,小麦抑芽剂，苹果坐果剂及甜菜储存的防腐剂，美国，日本，保加刺亚等国在应用方面进行了大量实验并取得相当成果.日本学者研究表明:每吨马铃薯喷洒25〜75gMENA,使马铃薯块茎生长点不发生可逆变化，储藏loo天后，其糖类和水分不损失，还可防止茄碱量增加.日木,保加刺亚等国MENA生产能力已经达到200t/a.我国年产马铃薯1000万t,居世界第一位.现均为地窖储存，腐烂量极大.由于保存质量问题,食品加工业也受到严重影响•目前，我国对MENA研究工作刚刚开始,仅杭州大学有小试样品•国内使用MENA主要依靠进口』_.因此，开发研究MENA的合成应用有很好的
3、前景.木文以大孔径苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂为催化剂，对a一蔡乙酸和甲酯进行直接酯化.该催化剂的优越之处在于:简化催化剂分离操作,催化剂可再生反复使用，纯化产品,抑制分解或缩和等副反应，避免设备的酸腐蚀和酸废液的排放.此外，大孔径苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂D,D和001X7(732)作为替代传统的硫酸催化剂，对a一荼乙酸和甲醇的酯化反应进行催化，并对催化剂种类及用量，反应时间以及甲醇用量等影响反应因素进行讨论，摸索出--套较佳反应条件，纯品收率为81.9.1实验部分1.1原料d一荼乙酸，甲醇,D61,Dm001X7(732)树脂.1.2表征Nicolet205型傅立叶变换
4、光谱仪(美国)；wZS—1阿贝折光仪.1_3催化剂处理实验所用催化剂为强酸性阳离子交换树脂DD,001X7(732).使用前经过常规处理以增加活性.1.4台成在装有搅拌器，回流冷凝器和温度计的250mL的三口瓶中，加入d一荼乙酸和过量的甲醇，以及一定量的离子交换树脂，在65C下反应6h后，停止反应•大量水洗涤产物，得到浅黄色液体.减压蒸镭，收集150C/o.4kPa馆分收率87.5%,n:1.5936,lR:3100,2970,1700〜1680.1730〜1715,1250〜1230cm_..2结果与讨论2」正交设计法筛选最佳反应条件正交实验设计法具有实验次数少，有代表性，
5、收驚口期:1996—11—06;修改稿收到口期:199801—06■,J精细石油化工1998年运动性，在错综复杂的各因素中找出主要因素，分析各因素对指标影响的规律等优点，所以木论文用正交实验法设计试验方案，选取1(3)表，试验各因素及水平见表1,试验方案及结果分析见表2.由表2可知,极差值(R):D(24・8),C(9・9),B(l.l),A(0.6),故影响反应的四个因素的主次关系：催化剂种类>仮应时间>；催化剂用量>；甲酵用量表1试验因素水平表注:a荼乙酸为0.05m(9.3g)表2试验方案及结果分析收率1,收率2,平均收率，11122333183218118
6、1661160360506123231312188417991985616006609941.1366.075.969.349.562.772.664.4较佳反应条件可视为A,B_,Ca但反应时间应考虑延长.2.2催化剂的种类对收率的影响本文所使用的催化剂均为大孔径苯乙烯系强酸性阳离子树脂,但是其规格有所不同，见表3.表3强酸性阳离子交接村脂树脂名称DELD72001X7结构型式交换量（湿）交接量（干/粒度音水量，出厂SASASANaNaN141.84.04.04.20.3〜100.3〜1.2仇3〜1.245~55°°~5550〜60南开大学化工厂疣:1估性晕圃为一由表3可见
7、，各树脂的交换量是影响催化反应的主要因素，所以用001X7树脂作本反应的催化剂比DD更为理想.2.3反应吋间对收率的影响反应时间是仅次于催化剂种类的一个影响产物收率的重要因素.由表2可知反应时间与收率的关系，见表4.裹4反应时间与收率的关着I由表4可知,反应时间越长，收率越高.在A,B,D.条件下，分别用5,6,7h进行试验，收率见表5.裹5反应时闾与收率的关着I3结论经试验，最佳反应条件的选择及结果如下:投料0.05tool(9.3g)a一蔡乙酸，甲醇80mL;催化剂001X7型树脂l.Og仮应时间6
