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1、均匀优化设计■氢化物发生原子吸收光谱法测定铸精矿中帀申量第26卷第1期2011年2月中匈鸽嚣ChinaTunp_stenIndusVOI.26,No.lFeb.2011文章编号：1009—0622(2011)01—0045—03均匀优化设计一氢化物发生原子吸收光谱法测定钩精矿屮币巾量陈涛,潘建忠(赣州有色冶金研究所•江西赣州341000)摘要:该方法应用均匀设计这一优化试验设计理论，采用氢化物发牛原子吸收光谱法测定餌精矿中碑量•经实验确定了测定側量的最佳分析条件:经硫酸一硫酸钱分解，用柠檬酸在氨性介质中络合鹄，铁，猛等干扰元素,用抗坏血酸预还
2、原五价的神到三价，样品溶液在15%的酸度中，经流动注射一氢化物发生与原子吸收光谱仪联用测定碑量•该方法具有灵敏度高，准确性好,快速简便汗扰元素少等优点•检出下限可到0.001%关键词:均匀设计;氢化物发生许乌精矿训巾屮图分类号TG115_3+3文献标识码:A0引言钩精矿化学分析方法国家标准GB/T6150—1985111中碑的分析方法是采用锌还原DDTC-Ag比色法，此法步骤繁琐M巾化氧气体剧毒稍有不慎会对分析人员的身体造成较大危害，对环境也有严重的污染.随着技术的进步，原子荧光法,ICP发射光谱法，流动注射氧化物发生一原子吸收法等新技术的逐
3、步应用，为提高效率有必要对原方法进行修订.本试验采用国内较普及的原子吸收分光光度计与流动注射氢化物发牛器联用，并运用全新的试验设计理论一一均匀设计法【21进行实验设计，能够以最少的试验次数,对多因数试验条件进行优化，得到最佳控制及测试条件.此法具灵敏度高，准确性好，快速简便，干扰元素少等优点.检出下限可到0.001%百申量.1实验部分1」仪器与试剂仪器:AA7002型原子吸收分光光度计,WHG—103G流动注射氢化物发生器（北京翰吋制作所），神空心阴极灯.仪器工作条件:碑空心阴极灯，波长193.7am,灯电流4mA,狭缝0.2am,载气流量1
4、80mL/min,炉温电压80V.主要试剂:硫酸,硫酸钱，盐酸，抗坏血酸，柠檬酸溶液（50%）,氨水.硫月尿一抗坏血酸预还原液：5%〜5%,硫服和抗坏血酸各5g'溶于100mL水中.硼氢化钾溶液:1.5%称取15g硼氢化钾和2g氢氧化钠，溶于水中，待溶解后，用水稀到1000mL.砒标准溶液:称取0.1320g光谱纯三氧化二碑，于250mL烧杯中，加入20mL水,0.2g氢氧化钠，置电炉上加热至完全溶解，用硫酸（1+4沖和至微酸性，移入lOOmL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液每毫升含神l.Omg.1.2实验方法称取O.lg(精确到
5、O.OOOlg)试样于250mL烧杯屮，加入lg硫酸鞍摇匀，再加入硫酸7mb,在高温电炉上分解【3】，并浓缩体积至23mL,冷却，用少量水吹洗表面皿及杯壁•加入8mL柠檬酸溶液，加浓氨水20mL,用水洗杯壁和表面皿，并加热赶除过量的氨水(pH7左右)，冷却后，将溶液移入lOOmL容量瓶屮,用水稀释至刻度混匀•随同试样做空白试验.吸取上述试液5.0mL于50mL容量瓶中，加入硫月尿一抗坏血酸预还原液5・0mL,盐酸7.5mL,用水收稿FI期：2010—12—03基金项目:国家标准基金资助项目(20064035-T一610)作者简介:陈涛(196
6、3-1,男，广东揭阳人，工程师，从事分析化学技术工作.中团鹅繁第卷稀到刻度,摇匀.2结果与讨论2.1均匀设计均匀设计是基于试验点在整个试验范围内均匀散布的从均匀性角度岀发的一种试验设计方法•比正交试验设计具有更大的优势•木试验应用这种全新的优化试验设计理论进行实验设计规划，可用最少的试验次数寻找到最佳试验条件，提高了试验效率，节省试验时间.2.1.1试验因素及试验目标的确定木法选定样品酸度,硼氢化钾浓度，载气流量，炉温为试验因素，以As的测定灵敏度为试验优化目标.2.1.2均匀设计表的选定选用均匀设计表U(54),其对应的试验安排表见表1,此
7、表可在文献『21中查到.U(54)中括弧内”4”代表试验因数的个数,”5”代表试验的水平数,U右下方的”5”代表试验次数.表1均匀试验安排表Us(54)试验号12341123422413331424432155555酸度按5%,硼氢化钾浓度按0.5%,载气流量按20L/rain,炉温电压按10v的水平递增,各试验因素分为5个水平进行递增安排，安排如表2.表2各试验因数的安排2.1.3试验方案根据均匀设计理论，把表2的各因素不同水平的控制量，按表1的安排顺序制定试验方案，这4个因素不同水平的控制量被均匀的安排在表3屮•测定灵敏度为试验的优化目标
8、.从经表3的5组试验测定中可知，试验3的测定灵敏度能满足要求，综合其他的因数，可确定最表3均匀试验方案试验号样脚硼氢浓度炉口佳试验条件为试验3•即为:样品酸度15%
