透射电镜的结构和样品制备-电子显微分析结课作业

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1、TEM的结构及样品制备透射电子显微镜(TEM)是一种现代综合性大型分析仪器，在现代科学技术的研究开发过程川被广泛地使用，透射电子显微镜是以波长极短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。1•透射电镜构造透射电镜一般是电子光学系统、真空系统和电源与控制系统三大部分组成。电子光学系统通常称为镜筒，是透射电子显微镜的核心，它乂可以分为照明系统、成像系统和观察记录系统。电镜中的电子光学系统主要包括电子枪、聚光镜、试样台、物镜、物镜光阑、选区光阑、中间镜、投影镜和观察记录系统等几部分组成。1.1照明系

2、统照明系统由电子枪、聚光镜以及相应的平移、倾转和对屮等调节装置组成，其作用是提供一束亮度高、照明孔径半角小、平行度好、束流稳定的照明源。为了满足明场和暗场成像的需要，照明束可以在5度范围内倾转。1.1.1电子枪电子枪可分为热阴极电子枪和场发射电子枪。热阴极电子枪的材料主要有鹄丝(W)和六硼化锢(LaB6)而场发射电子枪又可以分为热场发射、冷场发射和Schottky场发射，Schottky场发射也归到热场发射。场发射电子枪的材料必须是高强度材料，一般釆用的是单品钩，但现在有采用六硼化«(LaB6)的趋势。下一代场发射电子枪的材料极有可能

3、是碳纳米管。1.1.2聚光镜聚光镜用来会聚电子枪射岀的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径半角和束斑大小。-般电镜至少采用双聚光镜，对于较新的电镜，很多采用二聚光镜加一个mini聚光镜的模式；甚至有采用三聚光镜加一个mini聚光镜的情况。当采用双聚光镜时，第一聚光镜一般是短焦距强励磁透镜，作用是将电子枪得到的光斑尽量缩小，第二聚光镜是长焦距弱透镜，它将第一聚光镜得到的光源会聚到试样上，一般来说，该透镜对光源起放大作用。1.2成像系统成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜及物镜光阑和选区光阑组成。它主要是将穿过试样的电子束在透镜

4、后成像或成衍射花样，并经过物镜、中间镜和投影镜接力放大。1.2.1物镜物镜是TEM的最关键的部分，其作用是将来白试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于英后焦面上，构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样；将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其像平面上，构成与试样组织相対应的显微像。TEM分辨本领的高低主要取决于物镜；1.2.2中间镜中间镜是弱励磁的长焦距变倍透镜，在电镜操作中，主要是通过中I'可镜来控制电镜的总放大倍率。当放大倍数大于1时，用来进一步放在物镜像，当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。如果把中间镜的物平面和物镜的

5、像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大的电子图像，这就是成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重台，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是透射电镜的电子衍射操作。在物镜的像平而上有一个选区光阑，通过它可以进行选区电子衍射操作。1.2.3投彫镜投影镜的作用是把经中间镜放的像(或电子衍射花样)进一步放大，并投影到荧光屏上，它也是一个短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的，因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小，因此它的景深和焦反都非常大。即使电镜的总放大倍数有很大的变化，也不会彫响图像的清晰度。1.3观察记录、真空与供电系统1.3

6、.1观察与记录系统观察和记录装置包括荧光屏、照相机（底片记录）、TV相机和慢扫描CCD。不同电镜的荧光屏发光强度是不同的，有的电镜的荧光屏看起来不亮，但电子的强度是很强的，比如某些场发射电镜，所以选择曝光吋I'可吋要注意；照相用的底片是一种对电子束很敏感的感光材料制成，这种材料对绿光比较敏感，対红光基本不反应，因此可以在红光下换片和洗底片；TV相机是直接将光信号转变为电信号，反应速度极快，但不利于记录；慢扫描CCD是最新发展出来的一种记录方式，反应速度较TV相机慢，但记录十分方便。1.3.2真空系统电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵

7、、离子泵、阀门、真空测量仪和管道等部分组成。如果真空度不够，就会出现下列问题：1）高压加不上去2）成像衬度变差3）极I'可放电4）使灯丝迅速氧化，缩短寿命。1.3.3供电系统透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。电压的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。加速电压和透镜电流的不稳定将使电子光学系统产生严重像差，从而使分辨本领下降。所以对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。在所有的透镜中，物镜激磁电流的稳定度要求也最髙。1.4主要附件1.4.1样品倾斜装置（样品台）

8、样品台是位于物镜的上下极靴之间承载样品的重要部件，见图2,并使样品在极靴孔内平移、倾斜、旋转，以便找到合适的区域或位向，进行有效观察和分析。1.4.2电子束的平移和倾斜装置电镜中是靠电磁偏转器来实现电子束的平移和倾斜的。