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《磷钨铯多金属氧酸盐制备实验方案》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、磷鸭锥多金属氧酸盐制备实验方案相对分子质量：Na^WOA:293.827HCl：36.461H、PO&：97.995W20：1&015H3PWl2OM-6H2O:2988.26Cs2CO3:325.91Cs25H05PWi2O4Q:3210.030-环糊精：1135CH.OH:32.042第一步、h3pw[204Q的制备酸度，%体积泌物质的Smol质量gNa2WO42H2O100HCl1.18100Na2HPOenH2O15蒸馅水335所需试剂：血2呵4溶液、0・1〜0.6加厶无机酸、Na2HPO4溶液方法1.①按上述配方将钩酸钠及磷酸氢二钠溶丁•热水（80°C）中，分别过滤然后混合。②
2、混合后缓慢加入100ml试剂盐酸，搅拌均匀后浸入冷水屮，自然冷却24h③抽滤分离析出的晶体用0°C左右的水洗涤两次，以洗净氯根。成品抽干后薄薄放干于净滤纸上晾干。收率为80%o[1]方法2.①使血2“。4溶液与溶液接触，直到生成活性H2WO4沉淀。②使活性h2wo4沉淀与H3PO4溶液接触，直到活性鸭酸沉淀完全溶解，得到H.PWnO„溶液。③向H.PWnO40溶液中加入HC/溶液沉淀剂，使H3PW,2O4Q沉淀，过滤、结品，得到高纯度H.PW^,无机酸沉淀剂在反应体系中的浓度为0.1〜0.6moHLo【2】第二步、Cs25H.5PWl2O4()的制备浓度mol/L体积厶物质的量mol质量
3、gH.PWnO^6H2O0.10.1000.0129.1620Cs2CO30.080.1000.0082.6073蒸憾水所需试剂：Cs2CO3.蒸憾水、H.PWnO40-6H2O注：Cs25H.5PW]2O4()具有不溶于水和甲醇等极性溶剂的特点。[3]第三步、分别把2.5gCs2CO3和18.12g预处理得到的H3PVV12O40-6W2O配成O.lmol/L和0.08mol/L的溶液，0.1mol/L的Cs2CO^溶液以ImL/min的速率在室温下滴加到0.08mol/L的码卩％%溶液中。滴加完毕，继续搅拌0.5h后，于室温下静置20ho然后在323K(50°C)下缓慢蒸发水分，得到
4、口色固体Cs2SHQ5PW]2O4(),然后在110°C左右烘干，用前在300°C焙烧2h,比表面积为108m2/go【4】质量g物质的量mol处2.5丹0.5卩说2。4016.05010.0050-环糊精5.67000.005蒸憾水(四氢咲喃)Cs25H^PWnO„环糊精包结物的制备QIK磨法)所需试剂：0-环糊精，蒸纟留水，Cs25H()5PWnO4(},四氢咲喃(THF)取二次重结晶并充分干燥的0-环糊精5mniol(5.67g),10mLz
5、<,5mmol(5.019g)Cs25H^PWX2O^加入到玛瑙研钵中,充分研钵lh,75°C干燥8h,得到口色粉末状(糊状)物质。低温干燥
6、后再用四氢咲喃(THF)洗净，干燥既得产物0-环糊精与Cs25H05PW}2O4Q的包合物。【5】【6】笫四步、Cv25H05PW/2O40环糊精包结物的表征第五步、Cs25H05PW[2OA0催化食用油酯交换制备生物柴油质量g体积mL物质的量molC$2.5%5卩说2。400.0642—0.02芸芥植物油100—CH3OH—28四氢咲喃—10所需试剂：Cs25HQ5PWnO4Q.芸芥植物汕、CHQH、四氢咲喃(THF)、活性炭。将250mL圆底三口烧瓶(含有温度计、搅拌器、取样口、冷凝器)预热至60°C,加入100g芸芥植物油，以300转/min搅拌，当系统重新恢复到60°C时，加入2
7、8mLCH3OH,lOmL四氢咲喃(THF)、
8、o.02mmolCs25H{}5PWnO^。每隔一段时间取5mL样品，通过气相色谱法【7】【8】生物柴油的浓度，实验持续大约2h,冷却至室温，产物分成两层：上层液为甲基酯，下层液为廿油和过量的CH3OH。通过沉降的方法将两液层分离后，使用活性炭对甲基酯脱水和脱色；廿油层在80°C真空条件下蒸憾出去过量的甲醇，并冋收利用,催化剂从反应器底部倒出。[9]第六步、C$2.5H0.5PW12O40环糊精包结物催化食用油酯交换制备生物柴油参照步骤三参考文献[11提高磷餌酸收率的研究【2】一种制备高纯度磷餌酸的方法[3]负载型Cs25H.5PW}20^
9、化催化剂的制备与性能[4]硅胶负载磷鹄酸艳盐Cs25HQ5PW]2O40催化合成2-乙酰嗥吩的研究[51包合物的研究进展[6]2-瓮基-4-甲氧基二苯甲酮-B-环糊精包合物的制备与表征[7]大豆油制备生物柴油中脂肪酸甲酯含量的气相色谱法测定[8]气相色谱法测定生物柴油屮脂肪酸甲酯的含量[9]Transesterificationofvegegtableoiltobiodieselusingaheteroplyacidsolidcat
