燃气栲胶法脱硫分析手册

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1、燃气榕胶法脱硫分析手册目录燃气楮胶法脱硫分析手册01脱硫液中KCA含量的测定21.1原理21.2仪器21.3测定步骤21.3.1KCA标准溶液的配制21.3.2标准曲线的绘制31.3.3脱硫液中KCA含量的测定31.3.4注意事项32脱硫液中总机的测定——焦性没食子酸法：32.1原理42.2仪器42.3试剂42.4测定步骤42.4.1标准曲线的绘制42.4.2样品的测定43五价机的测定43.1原理53.2试剂53.3测定步骤54亚硫酸钠与硫代硫酸钠的测定54.1原理54.2试剂54.3测定步骤54.3.1亚硫酸钠+硫代硫酸钠含量54.3.2硫代硫酸钠含量64.4计算65硫酸钠的测定65.1原

2、理65.2试剂65.3测定步骤65.4计算76硫磺纯度的测定——二硫化碳重量法76.1原理76.2仪器与试剂76.3测定步骤76.4计算77五氧化二机的测定87.1原理87.2试剂87.3测定步骤88碳酸钠和碳酸氢钠的测定88.1原理98.2仪器和试剂98.3测定步骤98.4计算99脱硫液中悬浮硫的测定109.1原理109.2仪器109.3测定步骤109.4计算101脱硫液中KCA含量的测定1.1原理KCA脱硫催化剂是由聚酚类物质与金属盐等复配而成。前者结构庞杂，难于分析鉴别。KCA碱性溶液显棕色，其颜色深浅随含量髙低而不同。为此，宜采用比色法测定其含量。4.2仪器721型分光光度计1・3测

3、定步骤1.3.1KCA标准溶液的配制(1)称取经105£干燥2小时的KCA0.4000g置于干燥洁净的50mL小烧杯中，加入约15mL蒸饱水并加热至-90°C,搅拌使之溶解，冷却至室温。(2)称取Na2CO36g,V2O50.2g,倒入50mL的小烧杯中，加蒸馅水20mL,并加热至〜8(TC,搅拌使之反应、溶解，冷却至室温。⑶将前二者移入200mL容量瓶中，加蒸馆水稀释至刻度，用脱脂棉干滤。滤液收集中干燥洁净的100mL烧杯中。此滤液1mL中含KCA2mgo1.3.2标准曲线的绘制分另!I吸该滤液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于100mL容量瓶中，用蒸馆水稀释至刻度，采用721型分光

4、光度计、波长402nm、2cm比色器，并以蒸億水做空白测其吸光度，以KCA含量毫克数M为横坐标，吸光度为纵坐标绘制比色标准曲线。1.3.3脱硫液中KCA含量的测定吸收经澄清、过滤后的贫液(再生后的脱硫液)20mL置于100mL容量瓶中,用蒸馆水稀释至刻度。按上法测定其吸光度，从标准曲线查定相对的M值。计算：KCA(g/L)=M/V式中：M——从标准曲线上查得试液中KCA含量，mg；V——所取贫液的体积，mLo仁3・4注意事项(1)KCA标准样为KCA脱硫剂的平均样，并于105°C烘干2h。(2)由于生产KCA脱硫剂的野生植物原料产地及采集时间不同，其分子结构也不同，以至每批KCA产品的颜色不

5、尽相同，故应每个月绘制一次标准曲线。(3)由于脱硫液中显色杂质的干扰，用此方法测定KCA含量的准确度仅-80%,但已足以适应指导脱硫生产操作的要求。2脱硫液中总机的测定——焦性没食子酸法:2.1原理在PH6-8条件下，溶液中的偏锐酸钠首先被焦性没食子酸还原成VO?*,然后四价帆与过量的焦性没食子酸络合，生成锐焦没食子酸兰色络合物，可作比色测定。2.2仪器721型分光光度计。2.3试剂io%亚硫酸钠；焦性没食子酸；偏帆酸钠标准溶液：准确称取经105〜ii(rc烘干的分析纯偏锐酸钠O.lg,溶于蒸馆水，并转移于1L容量瓶中，用蒸馆水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含0」mg偏铳酸钠。2.4测定步骤

6、2.4.1标准曲线的绘制在5个50mL容量瓶中，分别加入5mL10%亚硫酸钠溶液和2mL、4mL、6mL、8mL、10mL偏帆酸钠标准溶液，各加蒸馆水到30mL,经漏斗加入2g焦性没食子酸，加蒸馆水稀释至刻度，混匀。20分钟后，以试剂为空白，用721型分光光度计、0.5cm比色皿，在波长600nm条件下测量吸光度，并绘制吸光度对偏飢酸钠含量的比色曲线。2.4.2样品的测定在两个50mL容量瓶中各加入10%的亚硫酸钠溶液5mL,往其中一个加入0.5mL过滤后试样，另外一个不加试样作空白，各经漏斗将2g焦性没食子酸冲洗至容量瓶中，混合溶解后，用蒸馆水稀释至刻度，摇匀。对空白测定吸光度。3五价飢的

7、测定3.1原理在PH9〜10条件下，用8■轻基唆啡的氯仿溶液萃取四价锐，分离后的水相用来测定五价帆。3.2试剂缓冲液：2%硼砂和0.2%酒石酸钾钠溶液；萃取液：0.2%8■轻基喳咻的氯仿溶液。3.3测定步骤取10mL缓冲液和10mL萃取液于60mL分液漏斗中，加入5mL过滤后的脱硫液，立即振摇10min,待静置分层后，弃去有机相，将水相收集于50mL容量瓶中，加蒸馆水至刻度，摇匀，移取5mL,按上述总筑分析方