实 验 七 - 长庚大学 通识中心

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1、實驗七阿斯匹靈的紫外光光譜及其定量分析一、目的學習紫外光-可見光光譜儀的操作技巧，及UV-VIS光譜之辨認，並藉以定量阿斯匹靈含量。二、原理一物質之紫外光一可見光吸收光譜，因吸收波峰相當寬，波峰數極少，且吸收光譜亦受溶劑之影響，故此法在定性分析上響應用受到相當的限制。然而，此法卻是定量分析時最有用且最廣泛使用的工具之一。當電磁波照射物質時，組成物質的分子會吸收電磁波的能量，如果能量夠大，會將分子的電子從低能階提升到高能階，造成電磁波吸收現象，因不同分子之電子能階不同，吸收波長也不同，此吸收現象遵循Beer’sLawA=Îbc，暨吸收值和

2、濃度成正比，吸收現象及相關定義如下：Po：為入射光強度P：為出射光強度T：為穿透度A：為吸收度Po→→PT=P/PoA=-logT=Îbc分光光度法測量物質的含量，是依據比爾定律(A=Îbc，即待測物種之濃度與其吸收度成正比)，一般採用檢量線法(標準曲線法)，即配置一系列已知濃度之標準溶液，在特定的條件下測量其吸收值，再以標準溶液濃度對吸收值作圖即可得到檢量線。因溶液的濃度與其吸收值成線性關係，故測量一未知濃度溶液之吸收值，對應到檢量線後即可得知其濃度。濃度圖7-1檢量線圖樣品吸收值樣品濃度阿斯匹靈(Aspirin)學名乙醯水楊酸(ac

3、etylsalicylicacid)是應用相當廣泛的鎮疼解熱劑。在定量的過程，先將乙醯水楊酸在鹼性水溶液下水解成水楊酸(即柳酸salicylicacid)，選定最大吸收波峰，在此處量測各標準溶液之吸收度，藉以定量其含量。阿斯匹靈水楊酸三、藥品與器材藥品名稱數量器材名稱數量100ppm水楊酸標準液15ml10mL量瓶9個10ppm水楊酸標準液10ml50mL量瓶1個1N氫氧化鈉溶液25ml兩面透光測光管9個0.1N氫氧化鈉溶液5ml測光管架rack1個阿斯匹靈葯片50mg研缽及杵1個使用儀器UV/VISJASCOV-550UV/VISSH

4、IMADZUUV-1201四、實驗步驟1.檢量線的配製：(1)取四個10mL定量瓶並標示1~4號(2)分別加入0.5、1、2.5、5ml10ppm的水楊酸溶液，再個別加入1N氫氧化鈉溶液1ml後以R.O.水稀釋至標線。求出濃度填入表7-1。(3)取五個10mL定量瓶並標示5~9號(4)分別加入1、2、3、4、5ml100ppm的水楊酸溶液，再個別加入1N氫氧化鈉溶液1ml後以R.O.水稀釋至標線。求出濃度填入表7-1。(5)配置0.1N氫氧化鈉為參考溶液(blank)(6)取兩面透光的測光管10個洗淨放在測光管架(rack)上，分別用1

5、～9號溶液將測光管潤洗兩次後，再加入1~9號溶液約八分滿，不可有氣泡且將透光面擦拭乾淨，準備測量。測量後將吸收度（A值）紀錄於表7-1。2.偵測極限判定：請從表7-1之A值或從A值與濃度之關係圖，試著判定儀器之偵測極限，即A值與濃度失去線性關係。3.分析樣品：自行取一unknown樣品5mL於小燒杯中。測光管需先洗淨後再用unknown潤洗兩次，放入測光管中約八分滿測量其吸收值，並求出其濃度。1.真實樣品的處理與定量：(1)取一阿斯匹靈藥片（四組共用），以研缽研磨成細末，稱取50mg置入一100mL量瓶中，加入1N氫氧化鈉溶液10ml以

6、水稀釋至刻度。(2)劇烈搖晃15分鐘後，以濾紙過濾。(3)量取5ml步驟4-(2)濾液加入50ml定量瓶中，並加入5ml1N氫氧化鈉溶液再以水稀釋至標線。(4)取一測光管清洗乾淨並用此溶液潤洗兩次。移取真實樣品溶液裝入側光管，測量吸收值並求出其濃度。2.光譜的讀取與吸收度的測量；(1)使用JASCOV-550分光光譜儀(參考儀器操作手冊)，以0.1N氫氧化鈉為參考溶液(blank)，編號7號溶液為樣品，掃瞄範圍設定為400至200nm，讀取水楊酸鈉吸收光譜。在吸收光譜上找出最大吸收波長(λmax)。(2)使用SHIMADZUUV-120

7、1分光光譜儀器(參考儀器操作手冊)，以0.1N氫氧化鈉為參考溶液(blank)，設定儀器的吸收波長為λmax(上步驟之結果)。分別將編號1-10號溶液、分析液及真實樣品之吸收值紀錄於表7-1。五、實驗數據與結果1.編號7號量瓶之吸收光譜。其最大吸收波長λmax=________nm。2.分析樣品編號，濃度ppm。3.使用阿斯匹靈重量_________g。4.判定真實樣品溶液濃度____________ppm。(以水楊酸表示)5.計算阿斯匹靈片中乙醯水楊酸之含量____________%。(以水楊酸表示)6.檢量線的配製及未知試劑之測量，

8、檢量線以電腦作圖並求出公式與R2值。表7-1編號Blank12345濃度吸收值編號6789分析樣品真實樣品濃度吸收值六、問題與討論問題：一、溶液中為何需加0.1NNaOH？二、本實驗為何以水楊酸為標準物定量