试析乙酰柠檬酸三丁酯生产工艺研究及中试设计

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1、兰州理工大学硕士学位论文乙酰柠檬酸三丁酯生产工艺研究及中试设计姓名：夏军申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：史高峰20080601硕十学位论文摘要乙酰基柠檬酸三丁酯(AcetylTri-n．ButylCitrate，简称ATBC)是一种外观无色透明的液体。是目前国际上公认的无毒增塑剂，相对于传统的邻苯二甲酸酯类增塑剂它以绿色环保的优点被广泛应用于医药卫生、食品包装、儿童玩具等行业，具有及其广阔的发展前景。以柠檬酸为原料，通过酯化和酰化反应合成ATBC是一般的合成方法，关键在于选用合适的催化剂以保证产品的纯度和色泽，并尽可能的减少生产成本。本文研究的创新性在于以固化酸为酯

2、化反应催化剂，以NaHS04为酰化反应催化剂，最终得到的产品不仅纯度高，而且解决了以往脱色难的问题。催化剂易于分离，重复使用简单且稳定性好，在获得各种工艺参数的条件下进行了中试线的设计。第一，本文介绍了增塑剂的应用和目前世界上的生产和需求状况，并对新型无毒增塑剂ATBC的性质及国内外的研究和生产现状进行了叙述，由此可以看出，ATBC相比同类产品有明显优势，发展潜力大，尤其在国内，设计一条合理的工业生产线具有非常现实的意义．第二，采用溶胶一凝胶法负载磷钨酸制备最有效的固化酸催化剂用于酯化反应。研究结果表明，影响固化酸催化效果的因素很多。在固定磷钨酸溶液和盐酸的浓度条件下，以酯化

3、率为指标探索了各种因素对固化酸催化效果的影响，得到了理想的催化剂。以2g磷钨酸计，用3ml蒸馏水溶解，再加入1mol／1盐酸3ml制得的催化剂活性较好。相同酯化条件下得出，固化酸的活化温度应在110℃．200℃之间，最佳负载量为10％。上述条件下制备的催化剂酯化率高，重复使用7次后仍有相当活性。第三，在确定了各步反应催化剂的基础上，用正交实验法研究ATBC合成工艺路线，并通过验证实验确定中试工艺参数。最后得出酯化阶段的工艺条件为投料酸醇摩尔比1：4，催化剂用量3％，反应时间4h。中间产品纯度高，色泽好。酰化反应催化剂选用NaSO。，反应液降温后催化剂能以固态析出，反应条件温和

4、，工艺条件为：投料比(TBC与乙酸酐摩尔比)l：L5，催化剂用量5％，反应温度70℃，反应时间为60min。经减压蒸馏回收酸酐，再经水和碱水洗涤，二次减压蒸馏后所得产品折光率为1．4429，纯度达99．2％，已达到质量要求。第四，通过以上实验得到的工艺条件，进行了年产60吨ATBC中试线的设计，对物料和热量进行了计算。该试验线生产方式为间歇操作，建设成本低，易于操作，有望实现工业化。关键词：乙酰基柠檬酸三丁酯；溶胶一凝胶；增塑剂；固化酸；中试设计乙酰柠檬酸三丁酯生产工艺研究及中试设计ABSTRACTAcetylTri-n—ButylCitrateis0nekindof0utw

5、ardappearancecolorlesstransparentliquid．Itisbeinternationallyfecognizedasannon-toxicplasticizeratpresent，lnoppositetothe“aditionalphthalicacidesterplaslicizeritisgreenenVironmentalprotectionmeritinprofessionsandsoonbewidelyappliedinmedicinehealth，fbodpacking，childtoy，haVingthebroadprospects

6、fordeVelopment．Takethecitricacidasfawmaterial，throughtheestcrificationandtheacylationrespondedthatsynthesizesATBCisthegeneralsyntheticmethod．ThekeyliesinselectstheappropriatecatalysttOguaranteetheproduct’spurityandluster，andreductionproductioncostasfaraspossible．Thisarticlestudies’innoVatio

7、nliesintakethesolidacidifyasthecsterificationreaction’scatalyst，takeNaHS04astheacylationreactioⅡ’scatalyst，finallyobtainedtheproductpurityisnotonlyhigh，moreoVersolVedthefbrmerlyquestionthatdecolorizeddifficultly：Thecatalysteasytoseparate，theredundantusei