试析直接法催化合成三乙氧基硅烷的制备过程研究

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1、青岛科技大学硕士学位论文直接法催化合成三乙氧基硅烷的制备过程研究姓名：刘光彦申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：王广建20100605青岛科技大学研究生学位论文直接法催化合成三乙氧基硅烷的制备过程研究摘要三乙氧基硅烷是一种重要的烷氧基氢硅烷和有机硅中间体，是制备有机硅材料的基本原料之一。它既含有可水解的硅氧烷键(Si．OC2H5键)，又具有活泼的硅氢键(Si—H键)，可以进行一系列的反应，如共聚合、共缩聚、歧化等反应，制得一系列有用的物质。这些物质是制偶联剂、织物表面处理剂、隔热剂等的起始原料。直接法是以硅粉

2、和乙醇为原料，在铜催化剂和有机介质作用下，通过一步反应合成三乙氧基硅烷。从工艺步骤、资源使用效率、环境影响和产业化角度来比较，直接合成法与传统的醇解法相比都具有明显的优势。目前，国内外掌握直接法合成三乙氧基硅烷生产技术的还只是极少数厂家。本文以氯化亚铜、氧化亚铜以及氧化铜为催化剂分别用于催化硅粉和乙醇直接合成三乙氧基硅烷。用SEM和XRD对所用催化剂进行表征，考察氯化亚铜和纳米复合催化剂对反应的影响，实验表明，当m(CuCl)：m(Cu20)：m(CuO)=5：3：3时，产物的收率和选择性较高，分别为83．2％、9

3、5．1％。得出最佳的工艺条件为：催化剂用量占硅粉用量的5wt％，反应温度为2lO℃，硅粉粒径为200．320目，乙醇的流速为1．5mL／min，用量为硅粉用量的6倍，溶剂十二烷基苯的用量为4．O．6．0倍mL／gSi，得到硅粉的转化率大于90％，三乙氧基硅烷的选择性达99％。本文还采用简单精馏和反应精馏的方法，考察了不同方式对产品分离纯化的效果。并对直接法合成三乙氧基硅烷反应机理进行初步的探讨，证明Cu3Si是直接法催化反应进行的基础，．符合液一固相反应机理。关键词：三乙氧基硅烷直接法合成氯化亚铜复合催化剂青岛科技

4、大学研究生学位论文STL刀DYON1HEPREPARATIONPROCESSOFDⅡ己ECTSYNTHESIS0FTRIETHOXYSⅡ，ANEABSTRACTTriethoxysilaneiSallimportantalkoxysilaneandsiliconeintermediates，andisoneofthebasicrawmaterialsonthepreparationofsiliconmaterials．Triethoxysilane，composedofasiliconatomtowhichthre

5、ealkoxygroupsandahydrogenatomarebond她areveryreactiveandunstable．Theythereforeundergonumerousreactions，suchascopolymerization,eopolycondensationanddisproportionationreactionwitllotherorganiccompounds，andanumberofveryusefulsubstancesbeingobtained．Thedirectsynthe

6、sistriethoxysilaneisthereactionthatsiliconandethanolusedasmaterials，copperusedascatalystandasthepresenceoforganicsolvent．Comparedwithtraditionalalcoholysisprocess，thedirectsynthesisprocesshadobviousadvantagesintheaspectoftechniquesteps，resourcesavailability,en

7、vironmenteffectsandindustrialstructure．Nowthereareafewfactoriesthatcansynthesizetriethoxysilanebythisprocessathomeandabroad．Inthispaper,cuprouschloride，cuprousoxideandcopperoxideareusedseparatelyasacatalystforthedirectsynthesisoftriethoxysilane．Scanningelectro

8、nmicroscopeandX-raypowderdiffractionareusedtocharacterizevariouscoppercompoundscatalyst．Nanometercompositecatalystisinspectedontheeffectofreaction,‘andthebetterratioofthecatalystis