试析衣康酸酯及衣康酸酐合成新工艺的研究

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1、y8【j39i15分类号崭绂学校代码学号llI露。斜馥太譬硕士研究生学位论文论文题目：衣康酸酯及衣康酸酐姓名指导教师学科专业专业代码研究方向合成新工艺的研究侯晓红于世涛化学工艺081702精细化工青岛科技大学研究生学位论文衣康酸酯及衣康酸酐合成新工艺的研究摘要B一衣康酸单甲酯、衣康酸二甲酯、衣康酸二正丁酯、衣康酸二异辛酯以及衣康酸酐，由于其分子内含有两个活泼的羧基和一个双键，化学性质十分活泼，可以进行加成、聚合反应，形成聚合高分子，是合成树脂、塑料、增塑剂的重要原料，在工业上有着广泛的应用。本文采用改迸的新工艺对乙酰氯催化合成B一

2、衣康酸单甲酯进行了研究，详细考察了催化剂用量、反应物摩尔配比、反应温度、反应时间对反应结果的影响，获得了较佳的工艺条件为：1"1(衣康酸)：n(正丁醇)=】：3．5，n(衣康酸)：n(乙酰氯)：1：0．042，反应时间为1h，反应温度为65℃。在此条件下，产品收率和纯度分别达到86％和97％。采用改进的新工艺对浓硫酸催化合成衣康酸二正丁酯进行了研究，详细考察了催化剂用量、反应物摩尔配比、反应温度、反应时间对反应结果的影响，并加入颜色抑制剂，获得了较佳的工艺条件为：n(衣康酸)：n(正丁醇)=1：3。m(衣康酸)：m(硫酸)=l：O

3、．01，反应温度96～120℃，反应时间4h，苯为带水剂，对苯二酚为阻聚剂。在此条件下，酯化率可达99．8％，产品收率和纯度分别达到98．9％和99．7％。采用改进的新工艺对浓硫酸催化合成衣康酸二异辛酯进行了研究，详细考察了催化剂用量、反应物摩尔配比、反应温度、反应时间对反应结果的影响，并加入颜色抑制剂，获得了较佳的工艺条件为：rl(衣康酸)：n(异辛醇)=1：2．5m(衣康酸)-nl(硫酸)：1：0．02，反应温度96～140℃，反应时间3h，苯为带水剂，对苯二酚为阻聚剂。在此条件下，酯化率可达99，6％，产品收率和纯度分别达到

4、98．3％和99．4％。采用沉淀浸渍法合成出固体超强酸S042仃102、S042-／Zr02、SO,2．／曩Q．Zr02【n(Zr)／n(Ti)=1：2】和S042。／A

5、203-Ti02【n(Ti)／n(A1)=l：2】。合成固体超强酸的条件为：晶化温度1IO℃，晶化时间24h，焙烧条件525～650℃，焙烧3h。采用FT—IR对其结构进；fi-T表征。将所合成的固体超强酸首次用于催化合成衣康酸二异辛酯、衣康酸酐的工艺，详细考察了催化剂种类、用量及反应条件等因素对反应结果的影响，获得了较好的工艺条件。其中S042／Ti02催化合

6、成衣农康酸酯及衣康酸酐合成新工艺的研究康酸二异辛酯的较佳条件为：n(衣康酸)：n(异辛醇)=l：6，re(S042／Ti02)：mf衣康酸1=0．15，反应温度140～170。C，反应时间4h，甲苯为带水荆。在此条件下，酯化率可达99．8％，产品收率和纯度分别可达98．6％和99．9％。S04。／Ti02催化合成衣康酸酐的较佳条件为：re(S042"／Ti02)：m(衣康酸)=O．15-反应时间5h，反应温度140～1459C，二甲苯为带水剂。在此条件下，衣康酸转化率达100％。关键词：衣康酸固体超强酸催化合成童璺型垫盔兰堕壅竺堂

7、焦鲨苎STUDYONANEWSYNTHESlSPROCESSOFlTACONATEANDITACONICANHYDRIDEABSTRACTMonomethylB—itaconate，dimethylitaconate，dibutylitaconate，diisooctylitaconateanditaconicanhydridehaveactivereactionactivity，astwolivelycarboxylandanunsaturatedbondsexistinthemolecule．TheyCanprocessadd

8、itionandpolymerizationreactionstoformpolymeredmacromoleculethatistheimportantmaterialtosynthesizeresin，plastic，increasingplasticitysolution，andwidelyusedintheindustry．NewprocessforthesynthesisofmonomethylB-Itaconateusingchloroacetylchlorideascatalystwasstudiedinthispa

9、per，Theeffectsofamountofcatalyst，ratioofreactants，reactiontemperature，reactiontimeonthereactionresultswereexaminedandtheopti