试析直接氧化偏三甲苯合成三甲基苯醌的研究

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时间:2019-03-20

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1、北京服装学院硕士学位论文直接氧化偏三甲苯合成三甲基苯醌的研究姓名:李岁党申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:傅吉全20071201北京服装学院硕士论文直接氧化偏三甲苯合成三甲基苯醌的研究摘要本文研究了以偏三甲苯(T岫)为初始原料,在绿色无污染的氧化剂双氧水的氧化作用下,采用简单工艺,一步合成维生素E的重要中间体2,3,5一三甲基苯醌(T船Q)的工艺过程。考察了多种固体催化剂对氧化反应的催化性能,结果表明:活性A1203对氧化反应具有较好的催化性能。通过均匀设计法探索了以活性Al:仉为催化剂氧化1懈合成TMBQ的工艺条件,在最优条件:催化剂活性A120,与T岫的质量比

2、0.67:l,醋酸与1Ⅷ的体积比8:1,双氧水与T皿的质量比3:l,电热套加热至回流温度,连续搅拌反应3h后所得T皿的转化率为69.4%,TMBQ选择性为50.3%,T尬Q产率为34.99B。分别考察了反应温度、催化剂用量、溶剂用量、反应时间、氧化剂用量、催化剂粒度及搅拌转速等因素对氧化反应的影响。采用正交设计法探索了以树脂为催化剂氧化T如合成TMBQ的工艺条件,在较优工艺条件:树脂与咖的质量比0.1:l,醋酸与n皿的体积比6.67:1,双氧水与TMB的体积比4.17:1,双氧水滴加并在搅拌状态下反应4h,可得到TMBO收率为33.1%。通过吡啶.TPD和比表面的测定,考

3、察了固体催化剂的物化性质,并结合TMB.TPD及实验数据对氧化反应的机理进行了研究。结果表明,催化剂的孔结构及其对TMB的吸附作用是影响反应的关键因素,另外催化剂表面的酸量对反应也有一定的影响。北京服装学院硕士论文关键词:偏三甲苯;三甲基苯醌;活性A1203;双氧水;氧化Ⅱ北京服装学院硕士论文THESYNTHESISoF2,3,5-TRIMETImr1,4-BENZOQUINONEBYDIRECToⅪDATIoNoFUNSYM-TRIMETIr儿BENZENEABSTRACT1'hispaperstudiestheunsym-trim砒ylbe皿∞e(TMB)舔thera

4、wm砷嘶als,lllldermeoxi出tionofhy山Dgenpe∞xjde,usingasimpleproc鹤s,animpor£anti砷砌cdiatesofVitaminE(TMBQ)、】lr雒跚岫csizeddirecny.1kcatal蜘cpe响rmanc髓foroxidationr∞肚ionwerecomp删锄ongvario憾s01idc删ysts.TheresultSshowedthat:剃vat。dalumi∞ismorcap雷咖lpriatet0theproc嚣s.Theproc部sconditio璐of0xidationr∞ctionthata

5、ctiVated舢203舔acatal)秘w弱exploredbyusingUnifo皿design.When也emaSsmtiobet、)lr咖thecatalystandn佃lisO.67:l,tllevolumemtiobet、Ⅳ咖aoetate柚dTMBis8:l,tllemaSsmtiobet、)lre∞hydrogcnperoxideand卟位is3:1.UnderstⅫngco砸nuously,3hoursla慨meconv‘淞ionofTMBis69.4per咖t,也esdectivityofmBQis503pcrccnt柚dtheyieldofn忸Qis

6、34.9percentrespcctively.Andstudiedthercactiontemp咖re,c删ystusage,solventusage,reactiontime,oxidantusage,catalystpaniclesizeands岫ngspeedeff.ectsonthereaction.Theproc骼sconditio部ofoxi捌onreactionthatresin勰a∞talyStw勰Ⅲ北京服装学院硕士论文exploredbyusingOrthogonald嚣ign,Whenthem嬲smtiok帆陀entller嚣inandTMBisO.

7、1:l,mevolume枷obet咖∽etateandTM旧is6.67:1,mem勰s枷obetw咖hydrog∞peroxideandn皿is4.17:1.Undcrsdrringconti肌0usly,4hou塔later,theyieldoflwⅢQis33.1p‘疆.cent.111ep徊dineTemp蹦咖托-pro伊扰Imcddesorption柚dme蚰面ceareaof也e∞talys腮weretestedande)【ploredmephysical姐dch倒calnatIlreofthesolidc删y瓯t

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