试析正丁烷氧化制顺酐固定床催化剂制备研究

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1、天津大学硕士学位论文正丁烷氧化制顺酐固定床催化剂制备研究姓名：温宇龙申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：许文;张毅民20040701摘要本论文对正丁烷氧化制顺配固定床催化剂制备过程进行了研究，考察了不同工艺条件对催化剂性能的影响。本实验以正丁醇和苯甲醛同时作溶剂和还原剂，采用统计实验法考察了前驱体制备过程中反应温度、反应时间、溶剂/物料比(正丁醇和苯甲醛的体积cm3N2059)以及滴加的酸浓度等因素对催化剂性能的影响。并在此基础上，集中探讨了前驱体制备过程中，滴加的酸浓度对催化剂性能的影响。进一步考察了在较高温度和压力下，不同酸浓度对催化剂性能的影响，由较高浓度制得的催化剂，

2、其(VO)2P20:相含量较多，正丁烷转化率较高。随着酸浓度的减小，S-VOPO;相的含量逐渐增多，正丁烷转化率随之升高;而顺醉选择性开始时升高，达到最大值后逐渐降低。确定了在酸浓度为95.0%时制备的催化剂最佳，在丁烷浓度为2.0%、空速为500h-'的反应条件下，顺配收率可达45.49%。同时在相同条件下加入金属助剂Zr困03)4后对催化剂性能的影响。测定了催化剂中V的平均价态及催化剂的XRD谱图，从理论上对催化剂的结构特征对催化剂的活性和选择性的影响作了解释。关键词:正丁烷顺醉固定床催化剂ABSTRACTInthispaper,thepreparationoffixedbed

3、catalystforoxidationofn-butanetomaleicanhydridehasbeenstudied,andtheinfluenceofdifferenttechnologicalconditionsonthecatalystbehaviorwasinvestigated.Intheexperimentsofcatalystpreparation,n-butanolandbenzaldehydewereusedassolventandreducingagent.Withstatisticalexperimentmethod,effectsofreactingt

4、ime,reactingtemperature,suitablesolvent/soluteratio(n-butanol+benzaldehydecm3/VZOSg)andtheconcentrationoftheacidaddedduringthepreparationofcatalystprecursor,havebeeninvestigated.Onthebasisofthese,theefectofacidconcentrationoncatalystbehaviorswasemphaticallystudied.Andexperimentsofprecursorprep

5、arationatelevatedtemperatureandpressurehavebeencarriedout.Forthecatalystspreparedathigherconcentrationsofacid,thequantityofV4+phase(VO)ZP207isquitelarge,andthen-butaneconversionsareallconsiderablyhigh.Withdecreasingtheacidconcentrationinprecursorpreparation,therelativeamountofVS+phaseS-VOP04an

6、dthen-butaneconversionincreasecontinuously,whereastheselectivitytoMAincreasesatbeginningandthendecreaseswhenitreachesamaximumvalue.Thecatalystpreparedattheacidconcentrationof95.0%gavethemaximumyieldofMAof45.49%ataninletn-butaneconcentrationof2.0%andaspacevelocityof500h-1.Aswellasthatwiththepro

7、moterelementZr困03)4wasadded.ChemicalanalysisofoxidationstateofvanadiuminthecatalystwascarriedoutandX-raydiffractionmeasurementsweretakenforthecatalysts.Variationofthecatalystactivityandselectivitywithphasecompositionofthecatalysthasbeen