试析正丁烷氧化制顺酐流化床催化剂制备研究

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1、天津大学硕士学位论文正丁烷氧化制顺酐流化床催化剂制备研究姓名：巩阳申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：许文20021201摘要摘要本论文对正丁烷氧化制顺酐流化床催化剂制备过程进行了研究，考察了不同工艺条件对催化剂性能的影响。本实验以正丁醇和苯甲醛同时作溶剂和还原剂，采用统计实验法考察了前驱体制备过程中反应温度、反应时间、溶剂，物料比(正丁醇和苯甲醛的体积cm3／V20s曲以及滴加的酸浓度等因素对催化剂性能的影响。并在此基础上，集中探讨了前驱体制备过程中，滴加的酸浓度对催化剂性能的影响。进一步考察了在较高温度和压力下，不同酸浓度对催化剂性

2、能的影响，以及相同条件下加入金属助剂Zr(N03)4后对催化剂性能的影响。确定了最佳的酸浓度范围和最佳反应温度。测定了催化剂中v的平均价态及催化剂的XRD谱图，从理论上对催化剂的结构特征对催化剂的活性和选择性的影响作了解释。关键词：正丁烷顺酐流化床催化剂ABSTRACTInthispaper,thepreparationoffluidizedbedcatalystforoxidationofn-butanetomaleicanhydridehasbeenstudied，andtheinfluenceofdifferenttechnologic

3、alconditionsonthecatalystbehaviorwasinvestigated．Intheexperimentsofcatalystpreparation，n-butanolandbenzaldehydewereusedassolventandreducingagent．Withstatisticalexperimentmethod，effectsofreactingtime，reactingtemperature，suitablesolvent／soluteratio(n-butanol+benzaldehydecm3／V

4、205g)andtheconcentrationoftheacidaddedduringthepreparationofcatalystprecoa'sor,havebeeninvestigated．Onthebasisofthese，theeffectofacidconcentrationoncatalystbehaviorsWasemphaticallystudied．Andexperimentofprecursorpreparationatelevatedtemperatureandpressurehavebeencarriedout．

5、aswell船thatwiththepromoterelementZrfN03)4wasadded．Theoptimalreactiontemperatureandrangeoftheacidconcentrationweredetermined．ChemicalanalysisofoxidationstateofvanadiuminthecatalystwascarriedoutandX．raydiffractionmeasurementsweretakenforthecatalysts．Variationofthecatalystacti

6、vityandselectivitywithphaSecompositionofthecatalysthasbeenexplainedtheoretically．Keywords：n-butanemaleicanhydridefluidizedbedcatalyst第一章前言第一章前言顺丁烯二酸酐简称顺酐，又名马来酸酐，是一种重要的有机化工原料，是仅次于苯酐和醋酐的世界第三大有机酸酐。顺酐分子式为C4H203。熔点52．9。C，沸点202。C。室温下为白色晶体，30℃时在水中的溶解度为14％。溶解于水后生成顺丁烯二酸。顺酐主要用途是生产不饱和

7、聚酯树脂，另外还用于农用化学品、涂料、油墨、润滑油添加剂、造纸化学品、纺织品整理剂、表面活性剂等方面。以顺酐为原料还可以生产1。4．丁二醇(BDo)、y一丁内酯、四氢呋喃、富马酸和四氨苯酐等一系列重要的有机化学品和精细化工产品⋯。顺酐生产的工艺路线有苯氧化法、正丁烷氧化法、c4烯烃氧化法三种。近年来，由于正丁烷原料价廉、毒性小，以正丁烷为原料生产顺酐的工艺路线逐渐盛行起来。而在用正丁烷制备顺酐的过程中，流化床工艺与固定床工艺相比，具有投资小、进料浓度高、操作稳定和反应温度均匀等特点，目前流化床工艺已居于顺酐合成的主导地位。我国顺酐生产技术发展

8、比较缓慢，大多数厂家仍然采用苯氧化法。这种工艺方法不利于环境保护和提高经济效益，所以国内厂家将苯氧化工艺改进为正丁烷氧化工艺势在必行。作为层前唯一的大规模工业化的短