试析陶瓷膜乳化法制备单分散乳状液的研究及应用

试析陶瓷膜乳化法制备单分散乳状液的研究及应用

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1、南京工业大学博士学位论文陶瓷膜乳化法制备单分散乳状液的研究及应用姓名:吴俊申请学位级别:博士专业:化学工程指导教师:徐南平;邢卫红20060401南京工业大学博士学位论文摘要乳状液液滴尺度的控制对于维持乳状液稳定性及赋予其新的功能是非常重要的。本文采用陶瓷膜乳化技术制备均匀乳状液体系,在此基础上制备出规整TiO2陶瓷材料。单分散水包油(O/W)乳状液的制备及操作条件的优化。采用平均孔径1.5μm的α-Al2O3陶瓷膜为分散介质,反渗透水为连续相,十二烷基硫酸钠(SDS)为水相表面活性剂,甲苯为分散相,制备出

2、粒径分布较窄,分散相通量较高的单分散O/W乳状液。实验表明,搅拌转速及过膜压差对乳状液平均粒径及分布有显著影响,分散相通量随着过膜压差的增大基本呈线性增加的趋势;表面活性剂SDS的加入有效降低了甲苯/水体系的界面张力,阻止乳状液聚并,使乳状液稳定。当搅拌转速为420rpm,过膜压差为0.04MPa,SDS浓度为2%,温度为20℃的条件下制得的乳状液呈单峰分布,平均粒径为23.6μm,粒径分布(span).-2.-1.-1为0.689,分散相通量为25Lmh,甲苯/水体系的界面张力(34.28mNm)降.-1

3、为2.80mNm;搅拌转速为224rpm,过膜压差为0.04MPa,SDS浓度为2%,温度为20℃时,乳状液相对粘度(μr)与分散相体积分数(φ)之间的关系2为:μ=0.99+4.67φ+42.85φ;在一定的操作条件下,乳状液粘度随乳状液平均r粒径的增大而线性下降,但下降的幅度不大;在平均粒径相同时,粘度随体积分数增加而增大;对于不同的体积分数,粘度随粒径的变化幅度不同,体积分数越大,变化幅度越大。单分散油包水(W/O)乳状液的制备及表面活性剂对膜法制乳的影响。采用平均孔径0.16μm的亲水性ZrO2陶瓷

4、膜为乳化介质直接制备W/O乳状液,实验以煤油为连续相,加入不同类型及浓度表面活性剂的反渗透水为分散相。结果表明,在分散水相中加入阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)制备的乳状液单分散效果最好;表面活性剂可以降低水/油体系界面张力,但不同类型表面活性剂降低水/油体系界面张力的幅度不同,阳离子表面活性剂CTAB下降速度最快;随着阳离子表面活性剂CTAB浓度的增大,乳状液粒径逐渐减小且越来越均一,分散相通量逐渐增加。当搅拌转速为490rpm,过膜压差为0.10MPa,-4.-1分散水相中加入浓度为1×

5、10molL的阳离子表面活性剂CTAB,制得的乳状液平均粒径为1.18μm,分散系数α为0.30,为单分散型乳状液,分散相通量为.-2.-1.-1.-1137Lmh,相应的水/煤油体系界面张力(34.56mNm)降至12.03mNm,在相同条件下,用3000rpm的高剪切混合器制备的乳状液平均粒径为3.71μm,分散系数α为0.61,为多分散型乳状液。对称的莫来石支撑体制备单分散W/O乳状液。研究了搅拌转速、过膜压差I摘要对制备的W/O乳状液平均粒径、粒径分布及分散相通量的影响,考察了预浸时间对分散相通量的

6、影响,为膜法制备单分散油包水乳状液提供新的可供选择的乳化介质。实验表明,随着搅拌速度的增加,乳状液平均粒径减小,粒径分布变窄;随着过膜压差的增大,乳状液平均粒径变大,粒径分布变宽,分散相通量基本呈线性增大;较低过膜压差下,随着搅拌转速的增加,分散相通量减小;较高过膜压差下,随着搅拌转速的增加,分散相通量略有增大;适当延长预浸时间可以提高分散相通量。采用0.92μm的莫来石支撑体为乳化介质,以含有2%SPAN80-4.-1的煤油为连续相,含有1×10molLCTAB的反渗透水为分散相,在搅拌转速420rpm,

7、过膜压差0.05MPa,预浸时间4.5小时,温度为30℃的条件下制备的乳状液平均粒径为1.14μm,分散系数α为0.27,为单分散型乳状液,分散相通.-2.-1量为97Lmh。乳化法制备非水乳液模板及非水溶胶稳定性研究。采用二级陶瓷膜乳化法在射流条件下制备出单分散异辛烷/甲酰胺非水乳液模板,研究单分散的钛/甲酰胺溶胶的制备方法,考察溶胶的稳定性及非水乳液和溶胶的相容性,在此基础上初步制得规整结构材料。实验表明,采用平均孔径为0.16μm的ZrO2陶瓷膜作为膜一次乳化过程的乳化介质,在过膜压差0.09MPa,

8、搅拌转速490rpm的条件下制得乳状液的平均粒径为2.5μm,分散系数α为0.48,为多分散型乳状液,分散相.-2.-1通量为75Lmh;采用平均孔径为1.5μm的α-Al2O3陶瓷膜作为二次射流膜乳化过程的乳化介质,在过膜压差0.15MPa,搅拌转速490rpm的条件下,以一次乳化制备的乳液为连续相制得的乳液模板的平均粒径为1.8μm,分散系数α为.-2.-10.26,为单分散型乳状液,分散相通量为170Lmh

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