试析直接冷却固化法精制对二氯苯研究

《试析直接冷却固化法精制对二氯苯研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、南京工业大学硕士学位论文直接冷却固化法精制对二氯苯研究姓名：汪斌申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：王车礼;云志20040401南京工业大学硕士学位论文摘要(熔融结晶是一种绿色的分离技术。一方面它不需要添加溶剂，另一方面它的＼操作温度比较低。目前，工业应用的熔融结晶技术分为两种：层结晶、悬浮结晶。层结晶以得到高纯度的晶体而著称，但只能问隙操作。悬浮结晶虽然可以连续生产，但晶体是在悬浮液中长大，生长速率较低并且晶粒大小不均，因此给后续提纯带来了困难。颗粒提纯技术结合了层结晶技术和悬浮结晶技术的优点，既可以有较快的结晶速率，又可以连续生产。现有颗粒提纯

2、技术的固化过程是在冷却钢带上进行，该设备结构复杂，给生产和维护带来了困难E本文提出了一种新的固化技术：将熔融液直接滴加到惰性冷却介质中，熔融液滴固化成小球。该方法工艺简单，所制得颗粒球形度好，大小均匀。本文以对二氯苯为研究体系，在温度为45。c下对不同造粒工艺条件下得到的混合二氯苯固体颗粒进行发汗实验。实验研究了原料组成、冷却固化温度、固体颗粒直径等因素对颗粒提纯效果的影响。结果表明，原料组成不同的固体颗粒在相同温度下发汗提纯，其产品纯度趋向一致，说明产品的最终纯度是由发汗温度决定的。冷却固化温度低，得到的固体颗粒结构致密，颗粒提纯速率较慢，但产品收率较

3、高。颗粒直径越小，提纯速率越快，发汗后对二氯苯的含量也越高。以对二氯苯含量为85％的混合二氯苯为原料，在o。c冷却固化制成直径为3．1mm的固化小球，经100min发汗处理后，对二氯苯含量提高到99．6％，发汗提纯速率系数为1．02×10。3S～。在不同的进料浓度，固化温度，颗粒直径情况下，提高发汗温度，对颗粒纯度和收率的影响是不同的。在高的进料浓度、较高的固化温度、较小的颗粒直径情况下，提高发汗温度对小球的纯度影响不大；而在低的进料浓度、较低的固化温度、较大的颗粒直径情况下，提高发汗温度，则小球的纯度提高较多。在高的熔融液浓度、较低的固化温度、较小的颗

4、粒直径条件下，提高发汗温度，对对二氯苯的收率影响不大；而在低的进料浓度、高的固化温度、较大的颗粒直径情况下，提高发汗温度，对二氯苯的收率下降较多。分别考察了悬浮结晶粗品和固化小球在提纯塔中的提纯效果，悬浮结晶粗品摘要提纯实验结果表明，固液接触是否充分，固液接触时间长短对晶体在提纯塔中的提纯效果有很大影响。因此适度的搅拌、较长的晶体停留时间、较高的晶体迸料浓度有利于晶体在提纯塔中的提纯。固化颗粒提纯实验表明：固化小球初始含量、小球直径对小球提纯有很大的影响，而冷却固化温度对小球提纯影响不大。随着初始含量增大、小球直径减小，晶体提纯效果提高。关键词熔融结晶直

5、接冷却固化发汗颗粒提纯提纯塔II南京工业大学硕士学位论文ABSTRACTMeltcrystallizationisonekindofgreenseparationtechnology．Itneednotsolventandisoperatedatlowtemperature．Therearetwokindsofmeltcrystallizationtechnologyappliedinindustrialproduction：layerandsuspensionmeltcrystallization．Layermeltcrystallizationisf

6、amousforgeRinghighpuritycrystals，butitisonlyoperatedintermittently．Suspensioncrystallizationisoperatedcontinuously,butthecrystalgrowrateislowandthesizeofcrystalsisdissimilar,whichisdifficultforlatterpurification．Pastillespurificationtechnologywhichhashighgrowrateandisoperatedcont

7、inuouslyinwhichsolidificationisoperatedoncoolingband．Theequipmentofsolidificationiscomplicated，whichisdifficultforproductionmadmaintenance．Thispaperprovidedanewkindofsolidificationtechnology：themeltmaterialswasinjectedintocoolingsolventandsolidified．Themethodofsolidificationissim

8、pleandtheshapeandsizeofpastillesareunifo