试析填充碳纳米管的制备、表征及电化学分析应用

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1、大连理工大学硕士学位论文填充碳纳米管的制备、表征及电化学分析应用姓名：祝巍申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：邱介山;赵宗彬20080610大连理工大学硕士学位论文摘要碳纳米管因其具有优异的电学及力学性能而备受关注。一维的空腔结构是碳纳米管最重要的结构特征之一，可以将其作为纳米尺度的限域反应器。用外来物质填充碳纳米管的内腔形成异质结构，实现对碳纳米管的非共价键修饰，可以在保持其结构完整性的前提下赋予碳纳米管新颖的性质，这便是本论文工作的出发点。目前，填充碳纳米管的方法主要有两步法和原位填充两大类。本文在第一章对这两类方法做了较为全面的综述。第二章和第三章分别以不同方法制备了填充碳纳米管。

2、实施两步法填充工作的前提条件是获得一定量的优质碳纳米管，因此，第二章从少壁碳纳米管的制备工作出发，通过改变催化剂组成、碳源浓度等参数优化产物的质量。以盐酸浸泡法对产物碳纳米管进行纯化处理，在此基础上，利用液相扩散法对其进行荧光染料的填充，用荧光光度计考察了填充结果。此外，首次以二氧化硫作为助剂，研究其对碳纳米管生长过程的影响，并在合适的二氧化硫浓度下制备了少壁碳纳米管。在实验过程中也得到了碳囊、填充碳纳米管、螺旋碳等具有特殊结构的纳米碳材料。与染料填充碳纳米管截然不同，原位填充是在碳纳米管生长的同时向其空腔内引入外来物质。在深入理解上述过程的基础上，对化学气相沉积制备碳纳米管的方法进一步深化，

3、选择无水氯化铁为浮动催化剂前驱体，实现了铁填充碳纳米管的大量制备。而在此之前，人们一直是将二茂铁作为最理想的催化剂前驱体。通过ESEM、TEM、XRD、Raman、TG、VSM等手段对产物进行了全面的表征。研究了催化剂前驱体蒸发温度、氢气浓度对制备结果的影响，并在贫氢的气氛下制备得到了具有一定取向的碳纳米管阵列。最后，通过优化工艺条件，制备了具有一定强度的铁填充碳纳米管薄膜，将其直接作为工作电极，研究多巴胺在该电极上的循环伏安响应。关键词：碳纳米管；化学气相沉积；填充；电化学分析填充碳纳米管的制备、表征及电化学分析应用FilledCarbonNanotubes：Preparation，Char

4、acterizationandUseinElectroanalysisAbstractOwingtotheirremarkableelectronicandmechanicalproperties，carbonnanotubes(CNTs)havereceivedconsiderableattentioninthecommunitiesofnanoscienceandnanotechnology。CNTsalsohaveauniquestructurethatencapsulatesaone．dimensionalvolumeofspace，whichservesasaconstrainedr

5、eactionchamber．ThisdissertationiSprimarilyfocusedonthenoncovalentmodificationofCNTsbyfillingwithalienmaterialstocreateheterostructureswhilemaintainingtheirintegrity．Byfar，therearetwobasicstrategiesoffilling：post-productionmethodsorin-situsynthesisoffilledCNTs．Chapteronegivesreviewonbothstrategiesfol

6、lowedbydifferentfillingprocessinginchaptertwoandchapterthree．Asforpost-processingfilling，CNTsmustcomefirst．Thesynthesisoffew—walledCNTs(FWNTs)isexploredbytuningthecatalystcompositionandcarbonfeedingrate．RawcNTsarepurifiedbysoakinginHCIsolution，andthenfilled、衍tllfluorescentdyesviadiffusionmethodinliq

7、uidmedia，followedbyfiuorometermeasurement．Besides，forthefirsttime，sulfurdioxideisservedasanadditivetopromotetheyieldofFWNTs．DistinguishedfromCNTs，aseriesofothercarbonnanostructuressuchascarboncapsule，