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1、第24卷第1期高分子材料科学与工程Vol.24,No.12008年1月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGJan.2008碳纳米管/PVC复合材料的制备及表征王平华,王贺宜,唐龙祥,张斌,程文超,梁永标(合肥工业大学化工学院高分子材料科学与工程系,安徽合肥230009)摘要:采用RAFT活性聚合方法在碳纳米管表面接枝上聚合物链。然后与PVC通过熔融共混方法复合制备了碳纳米管/PVC纳米复合材料。对复合材料的结构与拉伸强度进行了表征研究,表明接枝聚合物链的碳纳米管显著提高了PVC的拉伸强度。关键词:碳纳米管;RAFT;PVC;力学
2、性能中图分类号:TB383文献标识码:A文章编号:100027555(2008)0120036203[1]自从1991年Lijma发现了碳纳米管以面接枝聚合物处理)对复合材料的结构与力学来,科学家们一直在探索和研究碳纳米管在各性能的影响。[2～4]方面的应用。碳纳米管是由单层或多层石墨片卷曲而成的无缝纳米管状壳层结构,根1实验部分据管壁的层数可以分为单壁碳纳米管和多壁碳1.1实验原料纳米管。其直径分布在零点几纳米至几十纳米苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、四氢呋喃、三氯之间,长度一般为几十纳米至微米级。碳纳米甲烷、乙二醇:使用前预先经过纯化处理;其它管具有优异的力学性能、电学
3、特性[5]以及热性试剂均使用分析级;PVC(SG25):安徽氯碱化能[6]。据报道,碳纳米管的断裂强度高达200工厂产品。GPa,弹性模量约为1TPa[7]。因此成为聚合物1.2碳纳米管的有机化及PVC/碳纳米管复的理想增强材料。但由于碳纳米管与聚合物基合材料的制备体的相容性差,碳纳米管容易团聚,使得碳纳米1.2.1碳纳米管表面接枝聚合物:将60%的管性能的充分发挥受到了限制。碳纳米管表面浓硝酸和MWNT加入到烧瓶中,超声分散30的有机化是目前一种比较有效地提高碳纳米管min后在60℃回流24h。反应结束后用蒸馏与聚合物基体相容性的方法。本实验室首次利水反复洗涤,真
4、空干燥得MWNT2COOH;将上用RAFT活性聚合方法在碳纳米管表面接枝步产物和过量的SOCl2在80℃下反应36h,无上聚合物链[8],为碳纳米管的有机化提供了新水四氢呋喃洗涤数次后真空干燥得MWNT2的途径。COCl;再将MWNT2COCl和过量的异溴丁酸乙本文通过一系列反应在碳纳米管表面接上二醇单酯在120℃反应48h。以无水四氢呋喃可进行RAFT聚合的二硫代酯结构,然后加入洗涤数次,真空干燥得MWNT2Br;氮气保护下MMA单体以及St单体在碳纳米管表面生成将PhC(S)SMgBr(按文献[9]制备)和MWNT2共聚物链。并将接枝后的碳纳米管与PVC制Br在
5、60℃充分反应,以1.0mol/L的HCl终得碳纳米管/PVC复合材料。探讨了两种不同止反应后用无水乙醚洗涤,真空干燥得的碳纳米管处理方法(即简单的酸化处理和表MWNT2SC(S)Ph。收稿日期:2006208214;修订日期:2007201208基金项目:国家自然科学基金资助项目(50573016)联系人:王平华,主要从事聚合物涂料及胶粘剂,高分子分子设计及合成,塑料复合改性及纳米复合材料研究,E2mail:ph2wang@mail.hf.ah.cn第1期王平华等:碳纳米管/PVC复合材料的制备及表征37将MWNT2SC(S)Ph、苯乙烯及甲基丙烯扫描电镜观察:取
6、拉伸样条的断裂表面,喷酸甲酯置于聚合管中,用循环水泵抽去其中空金处理后在HITACHI650型扫描电镜上进行。气封管后加热聚合。反应完成后破管,三氯甲2结果与讨论烷溶解产物,过滤得碳纳米管接枝聚合物产物。2.1碳纳米管有机化的表征1.2.2PVC/碳纳米管复合材料的制备:将Fig.1(a)是纯碳纳米管的TEM照片,图中PVC和碳纳米管于160℃在双辊塑炼机上共碳纳米管缠绕在一起,分散性较差。Fig.1(b)混10min左右取下,叠成片状。在平板硫化机是酸化后的碳纳米管的TEM照片。Fig.1(c)中模压成型,然后制成标准样条。是表面接枝有聚合物链的碳纳米管的TEM照
7、1.3测试与表征片,图中碳纳米管表面覆盖有一层薄的聚合物。红外光谱分析:KBr研磨压片制样,用美国Fig.2是碳纳米管的红外光谱图,Fig.2Nicolet公司的MAGNA2IR750型傅立叶变换(a)是MWNT2COOH的红外光谱图,在1730红外扫描仪对试样进行红外分析。-1cm有个明显的峰,为酸化后碳纳米管上的C透射电镜测试(TEM):采用日本日立公司=O峰。Fig.2(b)是MWNT2P(MMA2co2St)的Hitachi2800ELECTRONMICROSCOPE透射-1红外谱图,2928cm处为C—H伸缩振动峰,电子显微镜表征MWNT在溶液中的分散
