试析制备4-adpa新工艺路线研究

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1、浙江大学硕士学位论文制备4-ADPA新工艺路线研究姓名：吕雪皓申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：吴素芳2001.2.1浙江人学坝I‘学位论文摘要f4一氨基二苯胺，俗称RT培司，是生产染料及多种性能优良的橡胶防老剂、’’‘。‘。。。⋯1⋯。’1一的重要中间体，其需求量逐年增加，由于目前技术落后导致污染严重而迫切需要新的工艺代替，因此研究新工艺具有重要的研究价值。本文研究的新工艺是将苯胺和硝基苯直接缩合再催化加氢制备4一氨基二苯胺。夕，⋯本文首先对苯胺和硝基苯直接缩合生成4一硝基二苯胺和4一亚硝基二苯胺的新

2、工艺进行了实验研究。考察了溶剂量、催化剂量、反应时剧、硝基苯加料方式、温度以及反应物料配比等因素对反应的影响，得到甚可最佳工艺条件伪：溶剂甲苯对硝基苯的摩尔比为6～8，催化剂对硝基苯的摩尔比为1．0左右，反应时间为4．5～5．0小时，苯胺对硝基苯的摩尔比为6～7左右，反应温度为60～80。C。在此条件下，硝基苯的最大转化率超过98％，产物以硝基苯计的最高总收率为96％J。—。‘一。本文又着重研究了采用催化加氢4一硝基二苯胺和4一亚硝基二苯胺制备4一氨基二苯胺新工艺。主要采用浸渍法制备了15种催化剂并逐一进行催化

3、剂评价实验。本文还在催化剂的保存、催化剂的还原、催化剂的吸附、催化剂的寿命等方面作了研究。f实验结果表明：在80。C，压力保持15～30大气压的条件下，发现采用Pd—Ni／C催化剂进行的加氢催化反应，原料转化率>97％，产物收率在95％以上。双金属Pd．Ni／C催化剂的催化性能要明显优于单会属雷尼镍催化剂及Pd／C催化剂。雷尼镍催化剂要求更高的压力条件是25～30大气压，而Pd—Ni／C催化剂能在15～20大气压下就能催化p-NDPA和4-NDPA加氢催化反应体系。Pd—Ni／C催化剂的寿命实验表明该催化剂可重

4、复使用多次。因此，Pd—Ni／C催化剂的活性及成本考虑有工业应用前景。卜一h／。．o、．I}一12．，多百l。／第l负浙江大学颂{：学位论文Abstract4-Aminodiphenylamineisaveryimportantintermediateofthedyestuffandtherubber．Ithassignificantvalueforitstechnologyandpollutionandthedemandisincreasingyearafteryear．Thepapermainlystudi

5、esthecondensationandcatalytichydrogenationofanilinewithnitrobenzene．Thepaperstudiesonthenewprocessofpreparing4-aminodiphenylamineintermediates．Underthesuitablecatalystandsolvent，thereactionofanilinewithnitrobenzeneproduces4-aminodiphenylamineintermediates．By

6、experiments，theoptimalreactionconditionsaredeterminedasfollow：molarratioofsolventtonitrobenzene6～8．molarratioofcatalysttOnitrobenzene1nmolarratioofanilinetOnitrobenzene6～7，reactiontemperature60～80℃．reactiontime4．5～5．0h．Underthiscondition，themaximalreactionco

7、nversionisabove98％，themaximaltotalyieldbasedonnitrobenzeneiS96％．Thepaperspeciallystudiesonthepreparationof4-aminodipheylaminefrom4-nitrodipheylamineandp-nitrodipheylamine．Fifteencatalystsareproducedthroughpicklingprocessandevaluated．Thepaperalsomakesavaluabl

8、eresearchabouttheconservationofcatalysts，thereductionofcatalysts，theadsorptionofcatalystsandthelongevityofcatalysts．Then．theexperimentresultsshowthatunderreactiontemperature804Candreactionpressu