试析粘土钒矿提钒新工艺研究及钒催化剂的制备与评价

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1、武汉理工大学硕士学位论文粘土钒矿提钒新工艺研究及钒催化剂的制备与评价姓名：马胜芳申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：张光旭20071101武汉理工大学硕士学位论文摘要本文对河南渐川的粘土钒矿的提钒工艺进行了详细研究，实验所用钒矿v205的含量为2．05％。针对粘土钒矿中si02含量太高，焙烧时易结块，可溶性钒转化率低以及不能选矿富集等问题，本课题采用钙化焙烧法焙烧，碳酸氢铵浸出，717’强碱性阴离子交换树脂富集，以及氯化铵沉钒等方法，提钒效果较为理想。该法不仅解决了提钒工艺中的环境污染问题，而且使钒的收率超过62％。本课题还对偏钒

2、酸铵的下游产品钒催化剂的制备和表征进行了研究，并对其进行了活性评价。提钒工艺研究表明：(1)最佳的焙烧条件为：以ca(oah为添加剂，其钙元素的添加量为钒矿的5％，900℃的条件下焙烧3．0h：(2)最佳浸出条件为：NH4HC03溶液的浓度为5％，浸出温度为70℃，浸出时间3．oh，液固比2：1，搅拌速率200r／min，通C02，且冷凝回流。(3)7174树脂最佳吸附条件为：钒溶液的温度为50℃，pH值为10．0，吸附时流速为0．4mi／min．g。且吸附率不低于98％。最佳解吸条件为：洗脱液为NaCI溶液，浓度为1．6mol／L，p

3、H为10．0，温度为50℃，洗脱液的流速为O．8ml／min．g，且洗脱率不低于98％。(4)最佳沉钒条件为：加铵系数K=4．0，钒溶液pH为10．0，反应温度为室温，沉钒反应时间为30rain，静置时问为3．oh，沉钒率不低于98．5％。钒催化剂的制备与表征及活性评价：是分别以Y．A1203和介孔分子筛为载体，采用浸渍法，掺杂法及官能化法制备了5种钒催化剂；分别对其进行了XRD分析、N2吸附．脱附分析、红外光谱分析和荧光分析，对其孔径、晶型结构、比表面积和v205负载量进行了表征；以碳酸二甲酯和苯酚的酯交换合成碳酸二苯酯的典型反应为依

4、据，对钒催化剂进行了活性评价。结果表明，采用以V205为活性组分，介孔分子筛为载体，浸渍法制各的钒催化剂，反应时DPC收率及DPC选择性是最高的，催化反应的效果最好。本课题研究实现了对粘土钒矿的有效回收，提供了技术可行、经济合理的工艺流程和工艺条件。同时，本研究对该类型钒矿的开发利用以及下游产品钒催化剂的丌发和应用具有重要的指导意义．关键词：钙化焙烧，提钒，离子交换，钒催化剂武汉理工大学硕士学位论文AbstractInthispapers，therecoveryofvanadiumfromtheargillaceousvanadiumo

5、rewasstudieddetailedlyinXichuanofHenanprovince，wherethecontentofvanadiumisabout2．05％．Weadoptedacomparativelyperfecttechnics，suchascalcineingorewithCalcium，soakingthroughN1-14HC03．enrichingthevanadiumwith71矿anionexchangeresinanddepositingvanadiumwithNH4CI，torecoverthevana

6、diumfromargillaceousvanadiumore．Atthisrate，thoseproblemsthathiighcontentofSi02intheore，agglomerationincalcination．10wtransformationrateofdissolublevanadiumandunavailableenrichmentofmillmn,canberaveledout．Thevanadiumrecoveryratereachedbeyond62％andsettletheproblemsofenvkon

7、mentalpollutionintherecoverytechnologyofvanadium．Besides，thepreparationandcharacterizationofvanadiumcatalystwerestudied，combiningitsactivityevaluation．Thestudyoftherecoveryofvanadiumshowedthat：(1)Thaoptimalconditionsofroastingwere：TheadditivewasCa(OHh(5％Caofthevanadiumor

8、e)．theroastingtimewas3．0handtheroastingtemperaturereached900"C．(2)Theoptimalconditionsofextractionwere：