试析乙二醇乙醚醋酸酯的生产工艺研究

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1、南京工业大学硕士学位论文乙二醇乙醚醋酸酯的生产工艺研究姓名：周芒申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：管国锋20060601硕士学位论文摘要2-本文以固体超强酸SO4/TiO2-ZrO2为催化剂，以乙二醇乙醚和冰醋酸为原料合成乙二醇乙醚醋酸酯(EGEA),系统研究了固体超强酸的制备条件和EGEA的合成工艺条件，并对催化剂进行了物化性能表征；对反应产物体系用CHEMCAD过程模拟软件进行了精馏分离过程模拟计算，并在模拟计算基础上进行了工业放大设计。2-在合成固体超强酸SO4/TiO2-ZrO2时，考察了Zr含量、硫酸浓度、焙烧温度等

2、因素对催化剂催化活性的影响，发现Ti和Zr的摩尔比为1:0.3、硫酸浓度为-10.5mol·l、焙烧温度为500℃时催化剂活性最好。并研究了醚酸比、催化剂用量、反应时间等反应条件对冰醋酸转化率的影响，通过析因实验得到了最佳酯化反应工艺条件：催化剂用量为2.0%(相对于冰醋酸的质量)、反应时间20.5h、乙二醇乙醚和冰醋酸摩尔比为1.46:1，并通过实验验证在该条件下冰醋酸转化率可达到99.9%；催化剂重复使用4次后冰醋酸转化率仍能达到98.1%，表明该催化剂具有良好的重复使用性能。2-2-XRD结果表明与相同焙烧温度下的SO4/TiO

3、2相比，SO4/TiO2-ZrO2中的锐钛晶相衍射峰强度低，衍射峰变宽，而且出现了Zr的四方晶相，说明Zr的加入提高了TiO2的晶型转变温度，使晶粒细化,同时TiO2的存在提升了催化剂的耐热性，延缓了ZrO2由四方晶相向单斜晶相的转化，而四方晶相的存在能保证催化活性，并且TiO2分散到ZrO2的表面，对介稳的四方晶相起一个稳定的作用；BET2-结果表明Zr的加入增加催化剂的比表面积；TG分析表明SO4分解温度与不含2-2-Zr的高温焙烧样品相比更高；从IR光谱中发现SO4/TiO2-ZrO2表面的SO4是以有机硫酸酯的形式存在的；NH

4、3-TPD结果表明加入23.1%（摩尔百分比）的Zr提高了催化剂的酸量，对酯化反应有利。采用过程模拟软件CHEMCAD分别对对反应产物体系进行了间歇精馏和连续精馏模拟计算，得到了较佳的工艺条件。间歇精馏较佳工艺条件为：达到分离要求最少塔板数为40，并进行了实验验证，得到的产物达到工业一级产品标准。连续精馏最佳工艺条件为：苯-乙二醇乙醚分离塔的塔板数为16，进料位置为8，操作回流比为5.2；乙二醇乙醚-乙二醇乙醚醋酸酯分离塔的塔板数为31，进料位I摘要置为16，操作回流比为3.8时，塔顶乙二醇乙醚醋酸酯浓度<1%，塔底乙二醇乙醚醋酸酯浓

5、度>99%。在模拟计算基础上，对反应产物体系分离过程进行了工业放大设计研究。设计了工艺流程，绘制了工艺流程图，进行了物料、热量衡算，对主要设备以及辅助设备进行了计算。2-关键词：乙二醇乙醚醋酸酯固体超强酸SO4/TiO2-ZrO2分离CHEMCADII硕士学位论文ABSTRACT2-ethoxyethylacetate(EGEA)wassynthesizedfrom2-ethoxyethanolandacetic2-acidoverthesolidsuperacidSO4/TiO2-ZrO2.Thecatalyticactivityo

6、fthecatalyststowardssynthesizingEGEAandtheoptimumreactionconditionswerestudied,andthecatalystswerecharacterizedbyXRD,BET,IR,NH3-TPD,TGandEDS.Furthermore,thesystemwhichcontainshigh-2-ethoxyehtylacetatewassimulatedbyusingCHEMCADsimulationsoftware.Besides,engineeringflowsh

7、eetwasdesigned,andmajorequipmentswerecalculated.Firstly,synthesisofEGEAfrom2-ethoxyethanolandaceticacidoverthesolid2-acidSO4/TiO2-ZrO2wasstudied.ThepreparationconditionssuchasmoleratioofTi/Zr,concentrationofH2SO4andcalcinationstemperaturehavegreatinfluenceon2-catalytica

8、ctivityofSO4/TiO2-ZrO2.Theoptimumpreparationconditionsare:mole-1rationofTi/Zr1:0.3,concentrationofH2SO40.5mol·