试析一种新的均苯型聚酰亚胺的制备与表征

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1、南京工业大学硕士学位论文一种新的均苯型聚酰亚胺的制备与表征姓名：黄健申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：黄培2002.6.2南京工业大学硕士学位论更摘要聚酰亚胺(P1)是指分子主链中含有酰亚胺基的一类商分子化合物。近年来聚酰亚胺以其优异的机械性能、电性能、耐辐射性能和俐热性能越来越受到人们的重视，它在航空航天、电气、通讯和汽车等行业得到广泛的应用。然而许多聚酰亚胺不溶解，不熔融，无法用简便的方法加工成型‘，限制了其应用范围。因此，开发研制可加工和耐高温的新型聚酰亚胺受到人们广泛重视。另外，随着科学技术迅猛发展，对材料也提出了更高的要

2、求。有机一杂化材料在提高材料的耐热性能、力学性能以及尺寸稳定性能等方面都表现出较大的优势。本文以研制均苯型热塑性聚酰亚胺为目标，重点研究了聚酰亚胺的制备工艺条件及其材料的性能，i02杂化材料进行了初步探讨。研究了聚酰亚胺预聚体一聚酰胺酸合成过程，测定了其特性粘度随缩聚iJ,tf,』的变化趋势。应用正交实验系统地研究了二胺纯度、单体配料比、溶剂、溶液浓度、反应温度对聚酰胺酸特性粘度的影响，确定了合成聚酰胺酸的最佳合成工艺条件，即采用纯度高的二胺、1．1的配料比、使用DMAc作溶剂、反应溶液浓度控制在20％、反应温度为40℃。对制备的聚酰亚胺

3、进行性能表征。聚酰亚胺具有较大的特性粘度1．215dL／g，说明分子量比较高：DSC测定结果表明玻璃化温度(TO随特性粘度(Iv)值增加而升高，且不超过260℃，热重分析结果亦表明分解温度(Td)基本上随Iv值增大而升高，热分解温度高达510。C，与杜邦公司丌发的Kapton薄膜(一种均苯型聚酰亚胺)相比，具有可热加工性能；聚酰胺酸亚胺化程度随着时间的推移而增加，温度越高，亚胺化程度越大且酰亚胺化速率加快；聚酰亚胺在强极性溶剂中表现出一定的可溶性；聚酰亚胺综合性能(包括物理性能、介电性能和热性能)比较优异，与典型的商品化聚酰亚胺材料(比如

4、Kapton、Uitem和Aurum)牦t比，具有较强的竞争力。采用溶胶一凝胶法制各Pl／Si02杂化材料，其耐热性比纯聚酰亚胺有所提高，si02％不超过10％时，无机相对聚酰亚胺玻璃化温度影响不大；醋酸对杂化材鬻一南京工业大学硕士学位论文利和聚酰弛胺热性能影lJf自不州显，表明醋酸对在DMF溶7,1J,p合成聚酰胺酸反J、》没何催化作用：进行了利刚PA分_r问脱水供给TEOS水解反应的糨合反应实验，绌粜提高／合反应实验大大改辫了杂化材料无机相的分激状况，其『

5、

6、j、f热性l也得到关键词：聚酰Ⅱ胺热塑性特性粘度酰弧胺化杂化材料南京工业大学

7、硕士学位论文ABSTRACTPolyimide(PI)isakindofpolymerswhichcontainimidegroupsintheirmoleculechains．Aromaticpolyimideshavemarkedthermalstability，excellentmechanical，electricalandradiation—resistancepropertiesandarebeingwidelyusedintheindustriessuchasaircraft，automobile，electric，andc

8、ommunicationindustriesetc．However，itishardtobeprocessedbytheconventionalmethods(suchasmolding-injection)forfurtherapplicationsinthehigh—techareasbecausemostofthemareinsolubleandinfusible．Recently，muchefforthasbeenfocusedondevelopingthermoplasticpolyimides，andorganic—inorg

9、anichybridmaterialshavebeenconsideredtObeabetterapproachtOimprovetheirproperties．Anovelaromaticthermoplasticpolyimidesynthesizedfrompyromelliticdianhydride(PMDA)wasinvestigatedinthisthesis．TheeffectsofsynthesisconditionshadbeeninvestigatedandthepropertiesofthePIhadbeenals

10、ocharacterized．Moreover,polyimide／silicahybridhadbeeninvestigated．TheprecursorofthePI—thepolyami