探索疏水性sba-15固体酸催化剂的制备、表征及性能研究

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1、分类号：TQ426密级：公开UDC：单位代码：10424学位论文疏水性SBA-15固体酸催化剂的制备、表征及性能研究张明伟申请学位级别：硕士学位专业名称：化学工艺指导教师姓名：王力职称：教授山东科技大学二○○八年五月论文题目：疏水性SBA-15固体酸催化剂的制备、表征及性能研究作者姓名：张明伟入学时间：2005年9月专业名称：化学工艺研究方向：新材料制备与加工指导教师：王力职称：教授论文提交日期：2008年5月论文答辩日期：2008年6月授予学位日期：PREPARATION,CHARACTERIZATION

2、ANDCATALYTICPERFORMANCEOFHYDROPHOBICSOLIDACIDCATALYSTOFSBA-15ADissertationsubmittedinfulfillmentoftherequirementsofthedegreeofMASTEROFPHILOSOPHYfromShandongUniversityofScienceandTechnologybyZhangMingweiSupervisor:ProfessorWangLiCollegeofChemicalandEnvironm

3、entalEngineeringMay2008声明本人呈交给山东科技大学的这篇硕士学位论文，除了所列参考文献和世所公认的文献外，全部是本人在导师指导下的研究成果。该论文资料尚没有呈交于其它任何学术机关作鉴定。硕士生签名：日期：AFFIRMATIONIdeclarethatthisdissertation,submittedinfulfillmentoftherequirementsfortheawardofMasterofEngineeringinShandongUniversityofScienceand

4、Technology,iswhollymyownworkunlessreferencedofacknowledge.Thedocumenthasnotbeensubmittedforqualificationatanyotheracademicinstitute.Signature:Date:山东科技大学硕士论文摘要摘要介孔分子筛SBA-15具有高比表面积、孔道结构规则、孔径易于调节、热稳定性和水热稳定性好、内外表面易改性等优点，因此在催化化学和吸附分离等领域有很大的潜在应用前景。对SBA-15进行有机功能

5、化修饰，在原子和分子水平上对催化剂进行设计，为合成功能优异的多相反应催化剂提供了途径。本论文分别采用嫁接法和直接法合成了疏水性SBA-15介孔分子筛固体酸催化剂，使其同时具有不同的疏水性质和可调控的酸中心数，并在乙酸和正丁醇的酯化反应中考察了其催化性能。研究主要包括以下三部分:1.在合成SBA-15介孔分子筛的基础上，用嫁接法在介孔分子筛SBA-15的外表引入不同的疏水性有机基团，除去模板剂后，在其内表面引入丙磺酸基团，从而得到嫁接法改性的SBA-15介孔分子筛固体酸。经XRD表征发现，嫁接法改性的SBA-

6、15较好地保持了SBA-15有序的二维六方孔道结构。经IR、测定接触角、滴定酸量等表征发现有机基团已经定位引入到SBA-15的内外表面，且经TGA表征发现，引入的有机基团的热稳定性较好。2.以三嵌段共聚物PEO20-PPO70-PEO20（P123）为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，与合适的硅烷共缩聚，用直接法制备了疏水性SBA-15介孔分子筛固体酸。经XRD表征发现直接法改性的SBA-15同样具有较好的有序孔道结构，但在带有有机基团的硅烷的引入量达到26.42%时，很难得到有序的介孔结构。经IR、测定接触角、滴

7、定酸量等表征发现有机基团已很好的引入到SBA-15中，且其改性效果比嫁接法改性的相应样品要好。其中制备的催化剂样品d-C16H33-SBA-15-SO3H（α=0.111）的润湿接触角可达91.90o，酸量达0.98mmolH+/g，经TGA表征同样发现其引入有机基团的热稳定性较好。3.以乙酸和正丁醇的酯化反应为探针实验，考察了改性SBA-15的催化性能，结果发现样品d-C16H33-SBA-15-SO3H（α=0.111）的催化效果最优。在催化剂用量为乙酸质量的10%，反应时间为6h的条件下，乙酸转化率达

8、83.2%，并可重复利用。关键词：SBA-15，嫁接法，直接法，固体酸，乙酸正丁酯山东科技大学硕士论文摘要ABSTRACTThemesoporousmolecularsieveSBA-15wasreportedtohavemanyadvantagesasfollows:veryhighsurfacearea,periodichexagonalchannels,tailoringofporedimension,hi