探索木香挥发油和薯蓣皂素两种天然产物的提取工艺研究

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1、天津大学硕士学位论文木香挥发油和薯蓣皂素两种天然产物的提取工艺研究姓名：安道强申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：李淑芬20040101摘要在天然药物生产现代化进程中，超临界流体萃取技术被认为是～种洁净高效提取分离技术受到了广泛的重视。本论文就超临界二氧化碳萃取技术用于木香挥发油和薯蓣皂甙元的提取工艺分别进行了研究。本论文第一部分通过正交实验，以挥发油的收率为指标研究了超临界COz萃取木香挥发油的工艺，实验详细地分析了温度、压力、C02的用量等对木香挥发油提取的影响，通过极差分析，得出温度对提取率的影响最大。在温度为35

2、℃，压力为20MPa～25MPa下，木香挥发油的提取率高达3．69％。本实验同时在小试基础上进行了中试实验的放大研究，并以去氢木香内酯为对照品，采用高效液相色谱法对产物进行了分析，结果表明木香挥发油中去氢木香烃内酯的含量超过了38％。本论文的第二部分是在本实验室前期研究超临界c02萃取酸水解物中薯蓣皂甙元的基础上，改用以薯蓣属植物穿山龙为原料，探讨从酸水解到薯蓣皂甙元提取全工艺的改进路线和方法。实验结果表明超声波预处理对提高酸水解物中皂甙元的收率没有明显的作用；而酸水解后的水解物的pH大小对后续的皂甙元的提取率有较大的影响。在

3、水解物末中和的情况下，薯蓣皂甙元的收率最高；随着pH值的升高皂甙元的收率急剧下降；当pH>4以上，收率随pH的影响比较小。本实验同时实验研究了酸水解一超临界C02萃取皂甙元的新工艺过程，考察了pH值对超临界C02萃取薯蓣皂甙元的影响。实验结果表明，在中性的条件下，皂甙元的收率最高。在超临界提取的过程中还发现水解物中的水分含量对皂甙元的提取有很大的影响，为了获得收率高的皂甙元，应将水解物烘干。关键词：木香去氢木香内酯薯蓣皂甙元超声波协助萃取超临界C02萃取ABSTRACTDuringtheprocessofthemoderniz

4、ationofnaturemedicine，supercriticalfluidextractionisthoughtasacleantechnologywithhighefficiencyandhasreceivedmuchattention．ThisthesismainlyinvestigatedtwokindsofprocessesforextractingvolatileingredientfromandforextractingdiosgeninfromD．NipponicaM．Thefirstsectionofth

5、ispaperistoexploreextractionofvolatileoilsfromRADIXAUCKLANDIAEwithSC·C02．Orthogonaltestwasdesignedinordertofindthesuitableparameters．Theeffectsofextractiontemperature，pressureandfluxofC02ontheyieldofvolatileoilswereanalyzed．theoptimalconditionswereobtained．Theeffect

6、softemperatureplaythemostimportantrole．Theextractionyieldreached3．69％undertheconditionsofthetemperatureof35℃andpressurerangesfrom20MPato25MPa．Thepilotstudyhasbeenoperatedfurtherbasedonthelabscale．Usingdehydrocostuslactoneasreferencesubstance，theproductionofpilotstud

7、yisanalyzedbyHLPC．Asaresult，thecontentofdehydrocostuslactoneinvolatileoilismorethan38％．ThesecondpartofthispaperistostudytheextractionofdiosgeninfromD．NipponicaMakinoOnthebaseoftheprophasework．Itaimstomakeuseofultrasoundtoretreatrawmaterial．Asaresult，ultrasounddon’th

8、aveanideaeffectontheextraction．ThefurtherexperimentalresultsdisplayedthatthevalueofpHofhydrolizationhasaneffectontheextractionyieldofdiosg