探索双活性染料m-3re的合成工艺研究

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1、浙江大学硕士学位论文双活性染料M-3RE的合成工艺研究姓名：彭志刚申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：陈钟秀20040301摘要随着环保意识的加强和对产品质量要求的日益提高，相对染色性能好、环保的活性染料是现今活性染料研究重点。应用现代技术，改进分子设计，合成新的发色体、活性基和连接基，并对活性基等结构进行合理的组合，开发新的具有双活性基和多活性基的染料成为当前研究的主题。本文就合成活性黄M一3RE活性染料进行了相关的基础研究。本文建立了合成M-3RE的实验装置，经过重氮化、偶合化、一次缩合、二次缩合过程合成了活性黄M-3RE。建立了一套分析偶合化合物的化学分析装置，设计正交实验，

2、通过分析偶合化合物，分析了重氮化过程、偶合过程的合成影响因子对该工艺的影响，得出了重氮化过程、偶合过程最佳合成条件，其收率可达94．87％，为该工艺的最优化研究提供了基础数据。选择了薄层色谱分析法为缩合反应的终点判定方法，选择了丙醇：乙酸乙酯：水体积比为15：20：15的混合相作为展开剂，对反应液具有良好的分离效果。采用了分光光度法来测定M-3RE的强度，并对测定结果与电脑测色配色仪(datacolorplus)所测结果进行了比较，结果表明其具有一定的参考意义。本文引入了CIELAB色度空间体系概念，通过分析色度空间坐标值来分析各影响因子对M一3RE合成的影响，对M一3RE的色度空间坐标

3、和染料水解率的分析结果，为合成活性黄M．3RE染料进行最优化提供了基础依据。本文用对位酯替代间位酯研究，是由于对位酯的成本要远远低于间位酯，因此已有工厂用对位酯替代间位酯来生产，研究结果表明用对位酯替代间位酯研究是可行的，间位酯在性能上只略优于对位酯。通过工艺的正交实验和CIELAB色度空间坐标的计算得出了合成M．3RE工艺的最优化条件，在该条件下合成的染料在艳度和强度上都达到国际4～5级标准，艳度小于0．8，强度大于100。综上所述，本文得出了合成M．3RE的最佳工艺条件，使该染料产品达到国际标准，对染料艳度影响因子的分析为合成新型活性染料提供了参考意义。关键词：活性染料M．3RE合成

4、CIELAB色度空间ABSTRACTWiththeincreasingimprovementofenvironmentconsciousnessandthequalityrequirement，producingthecleanandgood—performancereactivedyeshasbecometheemphasisofitsresearch．Thethemeofthepresentresearchishowtoapplythemoderntechnology，howtoimprovethedesignofmolecules，howtosynthesizethenewcolo

5、rbody，thereactivegroupandconnectivegroup，howtocompoundrationallythestructure，suchasreactivegroup，andhowtodevelopthenewdyeswithtworeactivegroupsandmorereactivegroups．SomefundamentalresearchhasbeendonetoselectthereactiveyellowM一3REinthepaper．AsetofapparatusofsynthesizingM-3REwasdesigned．Bydiazotiza

6、tion，coupling，first—condensation，second—condensation，thereactiveyellowM-3REcouldbesynthesized．Asetofapparatusofanalyzingchemicallycouplingcompoundwasestablished．Throughdesigningtheorthogonaltestandanalyzingthecouplingcompound，thesyntheticinfluencefactorsofdiazotizationandcouplingtothetechnologyha

7、dbeenanalyzed．ThebestsynthesiSconditionsofdiazotizatiOnandcouplingprovidedbasicdatafortheoptimumresearchofthetechnologyanditsyieldcanattain94．87％．Applyingthin—layerchromatogramcoulddetecttheterminalpointofthecondensedr