探索全回流塔式反应器中树脂催化合成二氢月桂烯醇

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1、天津大学硕士学位论文全回流塔式反应器中树脂催化合成二氢月桂烯醇姓名：易镇芳申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：韩金玉20070101摘要二氢月桂烯醇(DHMOH)是一种非常重要的香料，其合成方法主要有间接水合法(两步法)和直接水合法(一步法)。目前工业上所用两步法生产周期长，并对环境具有很大的危害。近年来研究热点是固体酸催化二氢月桂烯(DHM)一步水合制备DHMOH，但存在DHM转化率不高以及反应时间长等问题，不利于工业应用。本文采用自制的全回流塔式反应器，以异丙醇作溶剂，对大孔强酸性阳离子交换树脂催化

2、DHM直接水合制备DHMOH进行了研究。考察了不同催化剂、溶剂、催化剂用量、反应时间及反应物料配比等因素对DHM转化率、DHMOH选择性及产物中DHMOH含量的影响。相同反应条件下全回流塔式反应器和传统的釜式反应器的对比实验结果表明：前者DHM转化率最高为97．9％，DHMOH选择性为90。8％；而后者DHM转化率的最大值仅为66．0％。通过实验对反应条件的优化，建立最佳反应条件为：D61催化剂用量189，反应物料配比为V(DHM)：V(H20)：V(异丙醇)=10：20：20，反应时间为28h。关键词：二氢

3、月桂烯醇，全回流塔式反应器，水合反应，阳离子交换树脂ABSTRACTThedihydromyrcenol(DHMOH)isaveryimportantkindofperfumeingredient．TherearetwomeanstosynthesizeDHMOHfromdihydromyrcene(DH-M)，indirecthydration(two-stepmethod)anddirecthydration(one-stepmethod)．netechnicsusedinindustryscalenow

4、istheindirecthydration，thedisposalofH2S04becomeaseriousenvironmentproblem．Recently,manyarticlesreportedthedirecthydrationofDHMcatalyzedbysolidacid，butsomegotlowconversion，andtheother’sreactiontimewastoolong．Sothatitishardforindustrialuse．DHMOHwassynthesized

5、fromDHMandH20inatotal-refluxtowerreactorcatalyzedbycationexchangeresinD61using2-propanolassolvent．Th。evariousinfluencingfactorslikecatalystandit’Sdosage，solvent，reactiontimeandreactionmaterialratioweretested．Theperformanceinreactionkettleandtotal-refluxtowe

6、rreactorwasstudied，theformergaveDHMconversiononly66．O％，whilenearly97．9％wasobtainedforthelatter．Theoptimumreactionconditionswere：thedosageofD61cationexchangeresin(catalyst)was189／(10mtDRM)，reactiontimewas28h，andreactionmate．rialratioV(DHM)：V(H20)：V(2-propan0

7、1)210：20：20。KEYWORDS：dihydromyrcenol，total-refluxtowerreactor,hydration，cationexchangeresin独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，．也不包含为获得丞洼盔堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者签名：物绦

8、易签字日期：上嘭年／月矽曰学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解丞盗太堂有关保留、使用学位论文的规定。特授权丞洼太堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。(保密的学位论文在解密后适用本授权说明)学位论文作者签名：励旗芴导师签名：签字同期：2帕7年／月刁同签字同期：锄知州