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时间:2019-03-19
《浅谈2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的合成与研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、浙江大学硕士学位论文2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的合成与研究姓名:王春申请学位级别:硕士专业:应用化学指导教师:鲁波20040201塑望奎兰堡圭堡苎一一——摘要y5815572.7,二甲基.2,4,6一事三烯.1,8.二醛是制备类胡萝卜累重要的中间体,本文选择了阻(反)2一(3。氯.1.甲基.1-NN)一5,5.二甲基-1,3-二口恶烷为原料,经偶连、氧化、Ramberg.B/icklund反应及脱保护基四步反应的合成路线.对该中间体进行合成研究。此合成路线具有原料易得、条件温和、产率高的优点。第一步偶联反应,咀(反)2.(3一氯.I一甲基.1.丙烯)一5,5.二甲基.
2、I,3.二曙烷为原料,反应条件温和,在优化实验条件下反应收率达到96.3%。第二步氧化反应,通过单因素优化实验确定较佳的反应条件是:漓如氧化试烈2小时,藕掘完居反应4小时,反应温度.5C,收率可到863%。第三步利用Ramberg.Backlund反应进行的脱砜反应,该步反应收率与原料的加入顺序有关,较优的条件是反应时间8小时,氢氧化钾与原料摩尔比为7,氢氧化钾加入到原料与溶剂的混合液中,该步反应经过优化后收率可到82.9%,最后一步脱保护基的反应为平衡反应,该步反应收率受平衡条件的限制,经过优化后收率能达到7s.1%。总收率达到54%,接近文献水平。关键词:2,7-二甲基一2。4。6-辛
3、三熔.1,8一二醒琉醚孤挪者、导师同意匆垒文公布塑堡苎竺垦兰兰竺笙皇一.——ABSTRACTZ,7一dimethyl-2,4,6.octatriene一1,8-diaIisanimpor'uanIintermediate酊synthesizecarotenoids.Acommercialandpracticalsynthesisroutwith(E)一2一(3-acetoxy一1一me。thyl一1-propenyl)一5,5·dimethyl-1,3-dioxaneasstartingmaterialbycouple,oxidation,Ramberg—Bj.cklundanddepro
4、tectionisckosenandstudiedinthispaper.Thefirstcouplereaclioncarlbefinishedmoderatelyendquantificationally.Theoptimumyieldis96.3%,TheoptimumproceSSconditionsofthesecondreactionare:droppingtimeofoxidizeris2hour,reactiontimeis4hour,reactiontemperatureis255Candtheyieldis36.6%.ThethirdstepisaRamberg—B§c
5、klundreaclionTheyieldofthisreactionis82,9%whenreactiontimeis8hour,moleratioofpotassiumhydroxidetomaterialis7andpotassiumhydroxideisaddedintosolvent,Thefinallyreactionisartequilibriumreaction.Theyieldofthisstepis78.1%.Keyword:2,7一dimetbyl·2,4,6-octatriene·l,8-dialsulfurethersulfone2救讧人擘设L学位逊文第一章文献综
6、述1.12,7一二甲基一z,4,6-辛三烯.】,8一二醛的结构和性质1.i.1化学结构2,7.二甲基·2,4,6一辛三烯-I,8-二醛的结构式如下:DHC其英文名:2,7·dimethyl-2,4,6,octmfiene.1,8.dial分子式:Ct扭垤Oz分子量:1641.1.2基本特性2,7一二甲基-2,4,6一辛三烯一1,8一二醛为淡黄色粉末状固体,熔点1572~t60J℃,无特殊气味,常温下不易变质,但不能与氧化蠢B混彼。易溶予甲醇。二氯甲炕等溶剂,溶于石油醚、乙酸乙酯,微溶于水。1.2用途及背景2,7-二孕基一2●,6一辛三烯一l暑·二醛是合戍类勰萝卜幕必要的中阚体,类胡萝p素包
7、括角黄素、胡萝h素、玉米黄质等,其中p.胡萝卜素、斑蟹黄素、虾青素为其代表,其结构式分别如下:p期萝}紊(D—Carotene);斑蟹黄柰
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