浅谈3.5-二甲基苯酚的合成与分离

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1、华南理工大学硕士学位论文3.5-二甲基苯酚的合成与分离姓名：汤凤申请学位级别：硕士专业：应用化学指导教师：黄洪20050501摘要3，5．二甲基苯酚是一种重要的有机合成中间体及精细化工原料，用于生产消毒剂、杀虫剂、抗氧剂、维生素E和其它化工产品。近年来3，5-二甲基苯酚在国际市场上十分走俏，欧美等国家对其需求量剧增，因此研究它的合成与分离条件并使之工业化生产具有重要意义。目前，3，5．二甲基苯酚的制备方法主要有煤焦油提取法、间二甲苯磺化法和异佛尔酮芳构化法，国内常用的生产3，5．二甲基苯酚的方法是问二甲苯磺化法，该

2、法不仅操作复杂，设备投资大，而且成本较高，对环境污染严重。本论文主要研究最具有工业前景的异佛尔酮芳构化法，通过异佛尔酮在高温管式反应器内的芳构化反应实现了3,5．二甲基苯酚的一步合成，并通过大量的实验研究，确定了投资少、见效快、绿色环保的合成与分离工艺以实现3，5．二甲基苯酚的连续化生产。该工艺与传统生产工艺相比具有反应时间短、反应步骤少、操作工艺简单、成本低、收率高、三废排放量少等优点，具有广阔的市场前景。本课题采用均相催化剂对异佛尔酮芳构化法工艺进行研究和改进，在反应过程中添加了结焦抑制剂，减少了反应过程中的高

3、温结焦及副反应。研究了反应器材质、反应温度、进料流速、催化刺的种类与用量、结焦抑制剂的种类和用量等因素对该反应的影响，研究了产物3，5．二甲基苯酚的分离工艺，选择了适当的分离方法实现了催化荆与产物的分离，溶剂、未反应完的原料、副产物与产品的分离。通过红外光谱、气相色谱、熔点测定等对产品进行了表征。实验结果表明，异佛尔酮芳构化法合成3，5．二甲基苯酚的较佳合成与分离工艺条件分别为：(1)合成工艺：常压反应，反应器材质采用黄铜，以催化剂A为催化剂．其用量为l_5％(w／w)，较佳的反应温度为550。C，进样流速为1．0

4、L／L．h；采用结焦抑制剂20l作为该合成反应的防结焦剂，其用量为0．5％(w／w)，能有效地减少结焦现象，保证反应稳定正常地进行：(21分离工艺：采用O．5％(占反应产物的质量百分比)的金属S先除掉反应产物中的催化剂A。操作工艺：在反应产物中加入适量的金属S，于l50"(3左右加热回流2小时，然后过滤除去未反应完的金属s，收集滤液；再采用减压精馏法来分离剩余产物中的溶剂乙醇、未反应完的异佛尔酮和少量副产物，最后所得产品理论收率为89．4％．纯度达到99．5％。关键词：3，5．二甲基苯酚；合成；分离；结焦抑制剂；芳

5、构化兰蜜碧王查耋譬主耋堡誊塞．．．ABSTRACT3．5一Xylenolisanimportantindustrialintermediatetobeusedtomanufactureanti-oxidants，disinfectants，anti-microbialagents，VitaminEandothercompounds．Intherecentyears，3，5-xylenolhasalargeworldwidemarketbecauseofitsexcellentpropertiesandwideapp

6、lication，SOitisnecessarytostudyitssynthesisandseparationprocess．Sofar，threemethodsofmanufacturing3，5一xylenolincludingcoaltarextractionmethod．m．xylenesulfonationmethodandisophoronearomatizationmethodwerepublishedintheinteractliteratures．Thesulfonationmethodisma

7、joronetobeadoptedinindustries，butitisnotonlycomplicated，butalsohighercostandseriouspollutiontotheenvironment．Thisthesismainlystudiesthemostprospectiveisophoronearomatizationmethodtomanufacture3,5一xylenolwhichispreparedbycatalyticaromatizationofisophoroneinatub

8、ereactorathightemperaturethroughonlyonestepprocess．Afteralargenumberofresearchexperiments，wehavedevelopedatechnologytoproduce3,5一xylenolwithlowercostandcontinuousprocess．Comparedwi