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时间:2019-03-12
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1、华南理工大学硕士学位论文3.5-二甲基苯酚的合成与分离姓名:汤凤申请学位级别:硕士专业:应用化学指导教师:黄洪20050501摘要3,5.二甲基苯酚是一种重要的有机合成中间体及精细化工原料,用于生产消毒剂、杀虫剂、抗氧剂、维生素E和其它化工产品。近年来3,5-二甲基苯酚在国际市场上十分走俏,欧美等国家对其需求量剧增,因此研究它的合成与分离条件并使之工业化生产具有重要意义。目前,3,5.二甲基苯酚的制备方法主要有煤焦油提取法、间二甲苯磺化法和异佛尔酮芳构化法,国内常用的生产3,5.二甲基苯酚的方法是问二甲苯磺化法,该
2、法不仅操作复杂,设备投资大,而且成本较高,对环境污染严重。本论文主要研究最具有工业前景的异佛尔酮芳构化法,通过异佛尔酮在高温管式反应器内的芳构化反应实现了3,5.二甲基苯酚的一步合成,并通过大量的实验研究,确定了投资少、见效快、绿色环保的合成与分离工艺以实现3,5.二甲基苯酚的连续化生产。该工艺与传统生产工艺相比具有反应时间短、反应步骤少、操作工艺简单、成本低、收率高、三废排放量少等优点,具有广阔的市场前景。本课题采用均相催化剂对异佛尔酮芳构化法工艺进行研究和改进,在反应过程中添加了结焦抑制剂,减少了反应过程中的高
3、温结焦及副反应。研究了反应器材质、反应温度、进料流速、催化刺的种类与用量、结焦抑制剂的种类和用量等因素对该反应的影响,研究了产物3,5.二甲基苯酚的分离工艺,选择了适当的分离方法实现了催化荆与产物的分离,溶剂、未反应完的原料、副产物与产品的分离。通过红外光谱、气相色谱、熔点测定等对产品进行了表征。实验结果表明,异佛尔酮芳构化法合成3,5.二甲基苯酚的较佳合成与分离工艺条件分别为:(1)合成工艺:常压反应,反应器材质采用黄铜,以催化剂A为催化剂.其用量为l_5%(w/w),较佳的反应温度为550。C,进样流速为1.0
4、L/L.h;采用结焦抑制剂20l作为该合成反应的防结焦剂,其用量为0.5%(w/w),能有效地减少结焦现象,保证反应稳定正常地进行:(21分离工艺:采用O.5%(占反应产物的质量百分比)的金属S先除掉反应产物中的催化剂A。操作工艺:在反应产物中加入适量的金属S,于l50"(3左右加热回流2小时,然后过滤除去未反应完的金属s,收集滤液;再采用减压精馏法来分离剩余产物中的溶剂乙醇、未反应完的异佛尔酮和少量副产物,最后所得产品理论收率为89.4%.纯度达到99.5%。关键词:3,5.二甲基苯酚;合成;分离;结焦抑制剂;芳
5、构化兰蜜碧王查耋譬主耋堡誊塞...ABSTRACT3.5一Xylenolisanimportantindustrialintermediatetobeusedtomanufactureanti-oxidants,disinfectants,anti-microbialagents,VitaminEandothercompounds.Intherecentyears,3,5-xylenolhasalargeworldwidemarketbecauseofitsexcellentpropertiesandwideapp
6、lication,SOitisnecessarytostudyitssynthesisandseparationprocess.Sofar,threemethodsofmanufacturing3,5一xylenolincludingcoaltarextractionmethod.m.xylenesulfonationmethodandisophoronearomatizationmethodwerepublishedintheinteractliteratures.Thesulfonationmethodisma
7、joronetobeadoptedinindustries,butitisnotonlycomplicated,butalsohighercostandseriouspollutiontotheenvironment.Thisthesismainlystudiesthemostprospectiveisophoronearomatizationmethodtomanufacture3,5一xylenolwhichispreparedbycatalyticaromatizationofisophoroneinatub
8、ereactorathightemperaturethroughonlyonestepprocess.Afteralargenumberofresearchexperiments,wehavedevelopedatechnologytoproduce3,5一xylenolwithlowercostandcontinuousprocess.Comparedwi
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