低温合成与分离 无机合成与制备

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1、第3讲低温合成和分离无机合成与制备技术本章引言M.V.Lomonosov“化学是第二自然的创造者。”钛酸钾晶须肽纳米管秋风细雨灞柳寒大雪压松一点不假，合成化学不仅可仿制出许多自然界已存在的物质，而且能更多地创造出自然界不存在的物质。许多合成产品，由于原料丰富易得，制备简单方便，加工方式多样，性能千变万化，对环境无污染，无论在能源、材料、信息还是环境保护、医药卫生、生命科学等领域都显示了无比的优越性，极大地推动了科学技术的迅猛发展和改变了世界。也正是因为这点，许多新的功能材料的合成同时促成了新的合成方法的诞生和成熟。本章将系统而简洁地介绍低温合成方法，以及它们的一些重

2、要应用。广东工业大学4Contents低温的获得、测量和控制1真空的获得、测量和实验室常用的真空装置2低温下气体的分离3液氨中合成4低温下稀有气体化合物的合成5低温下挥发性化合物合成的示例6低温化学中的低温合成73.1.1概念与实例⑴低温的概念低温技术不仅与人们当代高质量生活息息相关，同时与当今许多尖端科学研究(诸如超导技术、航天与航空技术、高能物理、受控热核聚变、远红外探测、精密电磁计量、生物学和生命科学等)密不可分。在超低温条件下，物质的特性会出现奇妙的变化：空气变成了液体或固体；生物细胞或组织可以长期贮存而不死亡；导体的电阻消失（超导电现象）了，而磁力线不能穿

3、过超导体（完全抗磁现象）；液体氦的黏滞性几乎为零（超流现象），而导热性能比高纯铜还好。超流态1937年，原苏联物理学家彼得·列奥尼多维奇·卡皮察（1894～1984年）惊奇地发现，当液态氦的温度降到2.17K的时候，它就由原来液体的一般流动性突然变化为“超流动性”：它可以无任何阻碍地通过连气体都无法通过的极微小的孔或狭缝（线度约10万分之一厘米），还可以沿着杯壁“爬”出杯口外。我们将具有超流动性的物态称为“超流态”。但是目前只发现低于2.17K的液态氦有这种物态。对于一般液体来说，随着温度降低，密度会逐渐增加。他将液态氦的温度下降，果然，液氦的密度增大了。但是，当温

4、度下降到零下271℃的时候，怪事出现了，液态氦突然停止起泡（氦Ⅰ），变成像水晶一样的透明，一动也不动，好像一潭死水（氦Ⅱ），而密度突然又减小了。在一根玻璃管里，装着很细的金刚砂，上端接出来一根细的喷嘴。将玻璃管浸到氦Ⅱ中，用光照玻璃管粗的下部，细喷嘴就会喷出氦Ⅱ的喷泉，光越强喷得越高，可高达数厘米。光照液氦喷泉美国北卡罗莱纳州夏洛特市39岁男子克里斯在13岁那年被诊断出患有白血病，克里斯接受放疗前冷冻了一部分自己的精子。多年后克里斯成婚，用冷冻了22年的精子让妻子成功受孕，1986年2月25日他们顺利诞下一名健康女婴。这不但创下了一个医学奇迹，他们的女儿也被媒体称为

5、“来自1986年的超时空女婴”。物质第五态—超导态和超流态物质的第五态就是玻色-爱因斯坦凝聚(Bose-Einsteincondensation，简称BEC)，它是科学巨匠爱因斯坦在80多年前预言的一种新物态：预言当原来不同状态的原子在温度足够低时，会突然聚集在一种尽可能低的能量状态，即处于不同状态的原子“凝聚”到了同一种状态(一般是基态)。玻色爱因斯坦美国因茨大学的物理学家们开发出高分辨率扫描电子显微镜，其空间分辨率远远超过以往使用的任何方法，能以极细电子束扫描超冷原子云，使得最微小的结构都清晰可见，因此可用于绘制“玻色-爱因斯坦冷凝物”中的单个原子。同时，研究人

6、员成功使光晶格的结构变得可见，只要将冷原子置于其中，就可籍调控光晶格来操控原子间的位置。高分辨率扫描电子显微镜T.Gericke,P.Würtz,D.Reitz,etal.NaturePhysics,2008,4:949⑶低温温度区的划分从环境温度到120K(约-153℃)称之为普冷区从120K到绝对零度(-273.15℃)称之为深冷区广东工业大学12HotTip第一节低温的获得、测量和控制一低温的获得1.获得低温的主要方法相变制冷：热电制冷：又称作温差电制冷，或半导体制冷，它是利用热电效应（即帕米尔效应）的一种制冷方法等焓与等熵绝热膨胀绝热去磁：即磁冷却法，在绝热

7、过程中顺磁固体的温度随磁场的减小而下降⑵制冷产生低温基本方法目前所达到的最低温度液氧正常沸点90K，减压降温到54K（三相点）液氦正常沸点77K，减压降温到634K（三相点）液氖正常沸点27K，减压降温到24K（三相点）液氢正常沸点20K，减压降温到14K（三相点）液4He正常沸点4.2K，减压降温到0.84K液3He正常沸点3.2K，减压降温到0.3K稀释制冷1965年0.22K，1966年25mK1968年5.5mK，1972年3mK1978年2mK波麦兰丘克制冷1.2mK（在0.319K以下沿溶解曲线绝热压缩3He固液混合物）顺磁盐绝热去磁1.9mK（顺磁