探究胶体晶体模板法制备三维有序大孔材料

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1、中国石油大学（华东）硕士学位论文胶体晶体模板法制备三维有序大孔材料姓名：杨卫亚申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：郑经堂20060501胶体晶体模板法制簧三维有序大孔材料耪王亚侬：学工艺)指导教师：郑经堂教授摘要三维柯序大孔(3DOM)材料具有均一有序的大孔孔道，程催化剂、催化剂载体、吸附分离及光子晶体昝领域有着广阔的应用前景。3DOM材辩圭要采蘧获薅鑫钵模叛法裁备，冀蠢享塞熬磅褒空羯，本论文{菝裁备方法的改进和新材料的合成为研究目标。采用滗皂乳液聚合法和StOber法分别制备了粒径为296nm、480nm的聚苯乙燎荻捧徽零

2、及簸径蔻540nm熬Si02黢薅徽球，莠穆获棼激球蕴装为胶体晶体。所组装的胶体晶体具有面心立方(fcc)的有序结构，以其为模板制备了三维有序犬孔si02、骶02、ce02、Zr02、磷镏酸(PMol2)受载静象纯毒手瓣PM012-Si02及有痔穴魏炭耪辩。遥遗SEM、XRD、彳羲温N2吸附测试等手段对制锯的3DOM材料的形貌、孔壁组成及其孔隙结构进行了研究。上述材料的表蘧都具有穴方有序的犬魏排列形式，通过对材瓣断覆或鼷陷鹣SEM辫察，证爨天魏材辩的我绥季穹为模羲有澎络梅静反复制，具有三维有序的大孔结构。将正醚酸甲酯与钛数理丁酯分剐

3、耀嚣l成溶胶，再壤充到聚笨Z。爝模板闻豫中，豫位凝胶君，通过焙烧去除模板后制备了3DOMSi02、Ti02。3DOMSi02孔径为240rim，相对于微球其收缩率19％，具有Ⅳ烈等温线，BET比表藤积为79．34m2／g，我壁出纛定形Si02梭成。3DOMTi02孔径必220rim，收缩率26％，褫钛矿晶型，晶粒直径为24．1nm。{；￡硝凝铈为前驱物，通过与柠檬酸的西己合作用，规溅其低熔点对形成3DOM结构的不嚣因素，剃冬73DOMCe02。3DOMCe02丈毳捧磁紧凑，琵绞250rim，III收缩率16％，具有立方晶相，粒径为

4、10．grim，其BET比表面积为96．08m2／g。以熔点较高的氧氯化锆为前驱体，制备了3DOMZr02，其孔径及孔径收缩率分别为330rim、31％，单斜晶相，粒径为27．8rim，BET比表面积为37．23m2／g。将Keggin结构的磷钼酸负载到3DOMSi02载体上，制备了杂化材料3DOMPMol2-Si02。负载后，由于磷钼酸质子与Si02表面羟基的缩合脱水作用而使磷钼酸的热稳定性提高，经历500"C焙烧后其Iceggin结构仍然保持。以葡萄糖为前驱物填充Si02胶晶模板的间隙，炭化后，采用HF溶去模板得到3DOM炭材

5、料。其孔径及孔径收缩率分别为510rim和5．6％。大孔孔壁上存在孔径以2～10rim为主的中孔孔隙。比表面积达到948．20m2／g。所制备的3DOM材料由无序石墨结构的炭质组成。关键词：聚苯乙烯微球，二氧化硅微球，胶体晶体模板，三维有序大孔，大孔材料1VSynthesisofThree-dimensionallyOrderedMaeroporousMaterialsbyColloidalCrystalTemplateMethodYANGWei—ya(ChemiealTechnology)Directed垮ProfessorZH

6、ENGJing-tangAbstractThree-dimensionallyorderedmacroporous(3DOM)materialsw{瞧uniformporesizeandwell—definedperiodicstructurewereexpectedtohaveadvancedapplications，suchascatalysts，catalyticsupports，adsorbentsandseparationmaterials}photoniccrystals．Avarietyof3DOMmaterials

7、hadbeensynthesizedbytemplatingclosed-packedcolloidalspheres．Thepolystyrenesphereswithdiametersof296and480nmwerepreparedbyemulsifier-freeemulsionpolymerizationtechnique．Thesilicasphereswo糟synthesizedbyStfbermethod．羽惦辩spheres-qdgreassembledintocolloidalcrystalastemplate

8、s．Themorphologies,componentandtexturalporosityof3Dc臻哇materialswerestudiedthroughSE醒，XR黔andlowtempeTaturenitrogenadsorption-d