三维有序大孔无机微球的制备及功能化研究

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1、lIlllIJillI[I[1llllY1797782AThesisSubmittedinFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofEngineeringStudyonPreparationandFunctionalizationofThree--DimensionalOrderedMacroporousInorganicMicrospheresMajor：MaterialScienceCandidate：YangFanSuperviso

2、r：JiangXue—liangWuhanInstituteofTechnologyWuhan，Hubei430074，P．R．ChinaApril，2010摘要三维有序大孔材料作为一种重要的功能材料被广泛应用于催化、过滤、吸附等领域，其制备方法有许多，如溶胶．凝胶法、电化学沉积法、化学气相沉积法、共沉积法等。而溶胶．凝胶法因其操作简便，工艺较简单，产物纯度较高成为制备三维有序大孔材料最经济实用的方法。Ti02本身具有高的光催化活性，在环保领域具有广阔的应用前景，为了进一步提高Ti02的光响应性

3、，对Ti02的掺杂改性也是目前的研究热点。三氧化二钇(Y203)也是一种优良的材料，在许多高技术领域也有广泛的应用。本文通过溶胶一凝胶法制备了Ti02和Y203微球，并进行掺杂改性制备了硫元素和钇元素掺杂的Ti02微球及采用异相凝聚法制备聚苯乙烯／Ti02有机．无机核壳结构的复合微球。主要工作如下：1．采用两阶段种子乳液聚合法制备了单分散P(St-AA)微球并利用自组装技术制备了胶体晶体大球。研究了反应温度、单体用量等对单体转化率和乳胶粒粒径的影响。结果表明：当AA含量占单体总含量的5wt％时，

4、制备的P(St—AA)聚合物微球单分散性最好，分散系数为3．8％。利用含羧基(5叭％)的P(St—AA)N备的胶体晶体大球结构优于不含羧基的PSt微球制备的胶晶大球。2．采用溶胶．凝胶法制备了三维有序大孔Ti02微球和三维有序大孔Y203微球。结果表明，用这种方法制备三维有序大孔材料是可行的。通过高温煅烧除去有机模板，大球呈现有序孔结构。另外，可以通过调整煅烧温度来控制大孔材料的晶型。当煅烧温度为500℃时，Ti02为锐钛矿型，当煅烧温度为700℃时，为金红石型。经900℃煅烧的Y203出现完好

5、衍射峰，表明Y203为纯相。3．采用微波法对Ti02微球进行了S元素掺杂实验。采用煅烧法对Ti02微球进行了Y元素掺杂实验。通过XPS和光催化性能分析测试，证明掺杂后的样品的光催化活性明显优于掺杂前的样品。通过XRD分析测试，表明微波法和煅烧法掺杂并不改变Ti02晶型，S掺杂样品局部只发生微小畸变，Y掺杂样品衍射峰稍有宽化。武汉上程大学硕十：学位论文4．采用异相凝聚法制备了P(St．AA)微球包覆Ti02粉体和P(St．AA)微球包覆Ti02大孔微球有机．无机复合材料。该复合材料的亲油性能有一定

6、的提高。采用含氟的PS微球制备了含氟的有机壳层，期望制备得到为含氟有机多孔PS小球壳层包覆有序大孔Ti02微球，得到壳．核有机一无机复合材料，广泛用于科研及产业化中。关键词：三维有序大孔，二氧化钛，三氧化二钇，光催化，异相凝聚IlAbstractThree-dimensionalorderedmacroporousmaterials(3DOM)wereappliedwidelyinthefieldsofcatalysis，filtrationandadsorption．etc．Theremany

7、preparationmethodsfor3DOM，forinstance，sol-gel，electrochemicaldeposition，CVDandCO—deposition．Thesol—gelmethodhasmanyadvantagessuchassimpleoperationandprocess．Inaddition，theproductswhichpreparedbythismethodhavehighpurity．Sorecently，sol—gelmethodisthewa

8、ywhichcanbemosteconomicalandpractical．Furthermore，Titaniumdioxide(Ti02)hasbeenextensivelyusedforitscatalyticpropertiesasenvironmentalprotection．InordertoimprovethephotocatalyticactivityofTi02，thedopedmodificationiSoneofthecurrentresearchtopicsinthisf