探究聚酰亚胺无机物纳米复合薄膜材料的研究

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1、分类号一——密级——单位代码学号西北土．学硕士学位论文1069720022510题目塞睦垩壁』垂垫堑麴鲞复金莲照盟盘丝堑塞指导教师苤墨专业技术职务塾蕉：逮昱学；q．(专业j垡堂墨堡一答辩日期2005．6．1学位授予日期——二00五年六月％帮露g睑_衷公《’。聚酰亚胺／无机物纳米复合薄膜材料的研究摘要本文以3，37，4，4’一三苯二醚四酸二酐(HQDPA)和4，4’一二氨基二苯醚(ODA)为单体，以N，N’一二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，研究了合成聚酰胺酸(PAA)以及聚酰胺酸酰亚胺化的工艺条件，并对其动力学进行了初步研究。在此基础上，采用溶胶一

2、凝胶法制备P[／SiO：复合膜；利用制得的I，I薄膜渗透汽化分离乙醇／水溶液。首先讨论了两步法合成工艺中合成聚酰胺酸的工艺条件，研究了以粘度作为指标的单因素(料液浓度、单体比、反应温度及反应时间)实验条件，在此基础上进行了七因素二水平正交实验，得出聚酰胺酸最佳合成工艺条件。其次研究了聚酰胺酸酰亚胺化工艺条件，通过对酰亚胺化过程中温度和时间的研究，得出聚酰胺酸最佳酰亚胺化工艺条件。在上述试验基础上，采用溶胶一凝胶法制备不同SiO：含量的PI／Si0，复合薄膜，对其性能进行了表征；利用制备的Pl薄膜渗透汽化分离乙醇／水溶液，研究了渗透通量和分离因子

3、随料液浓度和温度的变化关系。最后讨论了形成聚酰胺酸的缩聚反应动力学和热酰亚胺化动力学，以期揭示反应机理。以上实验结果表明，聚酰胺酸最佳合成工艺条件为：单体比为1．006：1，反应时间为6h，反应温度为10'C；最佳热酰亚胺化工艺条件为：80℃／h，1506C／h，240℃／h及280。C／0．5h：采用红外光谱和元素分析分析制得的薄膜，结果表明PI已基本亚胺化完全，扫描电镜分析可知siO：颗粒较好地分散在PI基体中，形成无机粒子嵌入式有机／无机网络结构；热重分析表明随着SiO，含量的升高，材料的热稳定性升高；采用所制得的PI膜进行乙醇／水分离实

4、验，实验结果表明此膜具有很好的渗透通量和分离因子；聚酰胺酸的热酰亚胺化反应为一级反应，亚胺化过程的表观活化能和指前因子分别为184．6kJ·mol“和1．59×10‘27min～。关键词：聚酰亚胺；二氧化硅；复合材料；膜分离；渗透汽化中图分类号：0633．4StudyonPolyimide／lnorganicNanocompositeMembraneMaterialAbstractPolyimideacid(PAA)waspreparedinthisarticlethroughHQDPAandODAinDMFsolution，andthetec

5、hnicsconditionsofPAAandimidizationwerecomprehensivelystudiedinthispaper，andthedynamicswerestudiedprimarily。Onthiscondition，Polyimide／silicacompositematerialfilmshavebeenpreparedbysol—gelapproach；Thenethanol／watermixturewereseparatedusingPIfilmbasedonpervaporation．Firstthetec

6、hnicsconditionsofPAAusingtwo—stepmethodwerediscussed．InthismethodsolutionviscositywasusedasmeasuretOstudytheexperimentconditions(solutioncontent，molarratio，reactiontemperatureandreactiontime)，theoptimumconditionsweredeterminedwithorthogonaltest．Secondtheconditionsofimidizati

7、onwerestudiedwithitstemperatureandtime，andtheoptimumconditionswereselected．Basingontheseconclusions，Polyimide／silicacompositematerialfilmswithdifferentsilicacontentshavebeenpreparedbysol—gelapproach，andthecharactersweretokened；Ethanol／watermixturewereseparatedusingPIfilmbase

8、donpervaporation，thechangingrelationsofpermeationflux，separationfactorandco