探析高纯度双环戊二烯的制备研究

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1、南京工业大学硕士学位论文高纯度双环戊二烯的制备研究姓名：邱慎海申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：包宗宏20060608硕士学位论文摘要双环戊二烯DCPD是裂解C5馏分中的一种二烯烃是一种重要的化工原料随着C5分离装置生产规模的不断扩大DCPD的产量也不断增大目前工业上生产的DCPD一般含量在80%95%然而DCPD用于某些特定用途时要求其纯度达到99.5%以上所以研究高纯度DCPD的制备方法有实际意义本文以含量为80%的粗DCPD为原料进行高纯度DCPD制备的研究主要内容包括1分析方法的建立与粗DCPD

2、中共二聚物的测定1选用SE-30毛细管柱用二阶程序升温法分析实验原料及产物选用正戊烷为参比物质分别测定了DCPD浓度为0%10%80%100%两个范围内DCPD的相对质量校正因子推导了物料中各组分质量分数的计算方法2采用GC-MS联用标样对照查阅文献纯二烯烃试剂聚合产物谱图对照等方法确定了粗DCPD中各个自二聚物和共二聚物的出峰位置和含量2DCPD气相裂解的研究提出了共沸物进料法气相裂解DCPD的工艺先以含量为94%的DCPD为裂解原料考察工艺的可行性及影响裂解效果的因素并选择合适的操作条件将这种工艺应用于含量

3、为80%的粗DCPD的裂解过程1共沸物进料法气相裂解DCPD采用水蒸气蒸馏方法可使DCPD与水在较低的温度下同时气化DCPD蒸汽与水蒸汽在气化过程中已充分混合在进入裂解反应器之前不需再经过混合器从而简化了DCPD裂解工艺流程另外裂解反应完成后作为稀释剂的水蒸气很容易冷凝为液体而分离2以含量94%DCPD为原料进行裂解实验时DCPD裂解率随裂解温度和停留时间的延长而增大裂解温度370停留时间大于1s时裂解率达99.0%以上可获得最大环戊二烯CPD收率的操作条件为裂解温度350停留时间1s此时CPD收率达到94

4、.0%在裂解温度330-370停留时间1-3s的实验范围内裂解温度对CPD收率的影响不显著停留时间对CPD收率有显著影响I摘要长时间反应后裂解管质量无明显变化反应过程中裂解管内无结焦3共沸物进料法裂解粗DCPD时需选择适当的操作条件抑制共二聚物的裂解通过对粗DCPD裂解过程的化学平衡计算可知不存在一个既能够保证气相裂解优越性又同时使共二聚物平衡转化率很低的反应温度由动力学计算可知有3组操作条件能抑制共二聚物的裂解对计算结果进行实验验证实验结果与计算结果大致相符最后选取裂解温度350停留时间0.5s作为粗DC

5、PD裂解工艺的操作条件3CPD制备及二聚研究和DCPD精馏的计算1由粗DCPD制备CPD考察缓冲瓶的温度对CPD收率及纯度的影响发现缓冲瓶温度60是最佳操作条件此时CPD收率为90.4%产品中高沸点杂质的含量为0.08%对实验过程进行物料衡算发现缓冲瓶中剩余了一部分DCPD和CPD是制约CPD收率提高的主要因素2在50温度下使CPD二聚考察二聚反应时间对DCPD收率及纯度的影响显示二聚反应时间为16h是较佳条件此时DCPD中高沸点杂质含量为0.20%DCPD收率为98.5%3由CPD二聚得到的DCPD中主要

6、杂质为轻组分通过精馏能够得到高纯度的DCPD用Chemcad软件对DCPD的精馏过程进行模拟计算结果表明采用13块理论板的精馏塔操作压力20kPa回流比1.6塔顶DCPD的纯度可达99.7%精馏过程DCPD的收率为99.1%4以含量为80%的粗DCPD原料中所含DCPD的量为计算基准经过裂解-二聚-精馏三个步骤获得的高纯DCPD总收率可达88.2%关键词双环戊二烯环戊二烯制备气相裂解二聚模拟II硕士学位论文ABSTRACTDicyclopentadiene(DCPD)wasakindofdienescontai

7、nedincrackingC5fractionanditwasanimportantkindofrawmaterialinchemicalindustry.ProducingcapacityofDCPDwasincreasingwiththeC5segregationapparatusscaleexpanding.Now,thepurityofDCPDproducedinindustrywasintherangeof80%96%,butthepurityofDCPDwasaskedmorethan99.5%in

8、somedefinitesituation.ItisofpracticalmeaningtoinvestigatethemethodofhighpurityDCPDproduction.Inthedissertation,therawmaterialwasthecrudeDCPDwhichpuritywas80%.ThemethodofhighpurityDCPDproductionw